X射线衍射分析(XRD)-2017年11月.pptVIP

X射线衍射分析（XRD） ?Ｘ射线衍射仪可在大气中无损分析样品，进行物质的定性分析、晶格常数确定和应力测定等。并且，可通过峰面积计算进行定量分析。 可通过半高宽、峰形等进行粒径/结晶度/精密Ｘ射线结构解析等各种分析。X射线发生部?? 2kw或3kw(cpu控制) 测角仪??????? θ/2θ联动，θ、2θ独立 扫描范围????? -6°~163°（2θ），-180°~180°（θ） 数据处理部????? ??? windows 2000/xp对应 ???? Ｘ射线衍射仪可在大气中无损分析样品，进行物质的定性分析、晶格常数确定和应力测定等。并且，可通过峰面积计算进行定量分析。可通过半高宽、峰形等进行粒径/结晶度/精密Ｘ射线结构解析等各种分析。 XRD 6000 主要内容 1、 X射线的产生 2、 X射线衍射方法 3、 X射线衍射分析的应用 1.1 X 射线的发现 1895年伦琴（W.C. Roentgen）研究阴极射线管时，发现阴极管能放出一种有穿透力的肉眼看不见的射线。由于它的本质在当时是一个“未知数”，故称之为X射线。 1896年，伦琴将他的发现和初步的研究结果写了一篇论文，发表在英国的《Nature》杂志上。 这一伟大发现很快在医学上获得了应用——X射线透视技术。 1910年，诺贝尔奖第一次颁发，伦琴因X射线的发现而获得第一个诺贝尔物理学奖。 1 X射线的产生 1.2X射线的产生及X射线管 X射线的产生有多种方式，目前最常用的方式是通过高速运动的电子流轰击金属靶来获得的，有些特殊的研究工作也用同步幅射X射线源。 产生X-射线的方法，是使快速移动的电子（或离子）骤然停止其运动，则电子的动能可部分转变成X光能，即辐射出X-射线。 X射线管 （1）阴极：如同一般的灯丝，一般用钨丝做成，用于产生大量的电子。 （2）阳极：又称靶，由不同的金属组成，从阴极发出的电子高速向靶撞击，产生X射线，不同金属制成的靶产生的X射线是不同的。 （3）冷却系统：当电子束轰击阳极靶时，其中只有1%能量转换为X射线，其余的99%均转变为热能。 （4）焦点：指阳极靶面被电子束轰击的面积。 （5）窗口：X射线射出的通道，窗口一般用对X射线穿透性好的轻金属铍密封，以保持X射线的真空。一般X射线管有四个窗口，分别从它们中射出一对线状和一对点状X射线束。 2 X射线衍射方法 布拉格方程 3 X射线衍射分析的应用  物相分析 点阵常数的精确测定 晶粒尺寸和点阵畸变的测定 应力的测定 1.物相分析 晶体的Ｘ射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其Ｘ射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是Ｘ射线衍射物相分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF卡片）”进行物相分析 。 物相定性分析的基本步骤 1、待分析物质的样品： 在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响，要比照相法中大很多。因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中重要的一环，通常制成平板状样品。衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃的或铝制的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。 （1）粉晶样品的制备：将被测试试样在玛瑙研钵中研成10微米左右的细粉；将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整的玻璃板将其压紧；将槽外或高出样品中板面的多余粉末刮去，重新将样品压平，使品表面与样板表面平整光滑。 （2）特殊样品的制备：对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内，但固定在窗孔内的样品其表面必须与样板表面平齐，并对着入射线。 2、选择合适的测量方式和实验参数。 测量方式：衍射仪测量方式有连续扫描和步进扫描法。 扫描速度是指计数管在测角仪圆上均匀转动的角速度，以（o） /min表示。增大扫描速度，既可节约测试时间，但同时将导致强度和分辨率的下降，并使衍射峰的位置向扫描方向偏移。造成峰的不对称宽化，故为提高测量精度，应尽量选小扫描速度，一般物相分析中常用的扫描速度为2o/min—10o/min。通常工作时取2θ的步长为0.02o或0.2o。 3、将准备好的试