商品名称2甲4氯钠-2017年11月.docVIP

HG 2610—94 　　2甲4氯钠的其他名称，结构式和基本物化参数如下： 　　ISO通用名称：MCPA-Na 　　商品名称：2甲4氯钠 　　CIPAC数字代号：2.1 　　化学名称：4-氯-2-甲基苯氧乙酸钠 　　结构式： 　　经验式：C9H8O3ClNa 　　相对分子质量：222.6（按1989年国际相对原子质量计） 　　生物性质：激素型除草剂。 　　熔点（2甲4氯苯氧乙酸）：118～119℃。 　　溶解度：易溶于水。2甲4氯苯氧乙酸在水中的溶解度（20℃）为8.25mg／L。 　　稳定性：易吸潮，但有效成份2甲4氯苯氧乙酸不降解。本品具有良好的贮存稳定性。 1 主题内容与适用范围 　　本标准规定了2甲4氯钠的技术要求，试验方法，检验规则及标志，包装运输和贮存。 　　本标准适用于以邻甲酚和一氯乙酸等为原料制得的2甲4氯钠。 2 引用标准 　　GB／T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 　　GB／T 1604 农药验收规则 　　GB／T 1605 商品农药采样方法 　　GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观 　　2甲4氯钠为红褐色或深褐色粉末。 3.2 2甲4氯钠应符合下列指标要求： 表 1 ％（m／m） 项 ????????? 目? 指 ???????????????? 标 ? 2甲4氯钠含量(以干基计)，　　　　　　≥ 56.0　　 ? 游离酚含量(以4-氯邻甲酚计)，　　　　≤ 4.5　　 ? 干燥减量，　　　　　　　　　　　　　≤ 9.0　　 ? 水不溶物1)　　　　　　　　　　　　　≤ 0.5　　 　　注：1）至少每月检验一次。 4 试验方法 　　除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯，水应符合GB／T 6682中的三级水；所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。 4.1 2甲4氯钠的测定 4.1.1 鉴别试验 4.1.1.1 气相色谱法：本鉴别试验可与2甲4氯钠含量的测定同时进行。试样溶液主（色谱）峰的保留时间与标样溶液在相同条件下2甲4氯苯氧乙酸甲酯的保留时间，其相对差值应在1.5％以内。 4.1.1.2 红外光谱法：在400～4000cm－1范围内进行红外扫描，试样与标样的红外光谱图，应没有明显的差异。 4.1.2 2甲4氯钠含量的测定 4.1.2.1 方法提要 　　试样用重氯甲烷进行衍生化处理，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，使5％阿皮松L／101白色硅烷化载体（180～250μm）为填充物的不锈钢柱和氢焰检测器，对2甲4氯苯氧乙酸进行色谱分离和测定。 4.1.2.2 试剂和溶液 　　乙醚（GB 12591—90）； 　　氢氧化钾（GB／T 2306）； 　　盐酸（GB／T 622）； 　　硫酸（GB／T 625）； 　　亚硝酸钠（GB／T 633）； 　　脲（GB／T 696）； 　　盐酸甲胺； 　　丙酮（GB／T 686）； 　　三氯甲烷（GB／T 682）； 　　无水乙醇（GB／T 678）； 　　2甲4氯苯氧乙酸标样：已知含量≥99.0％（m／m）； 　　内标物：邻苯二甲酸二甲酯，不应含有干扰分析的杂质； 　　固定液：阿皮松L； 　　载体：101白色硅烷化载体，180～250μm； 　　重氮甲烷乙醚饱和溶液：取10mL50％氢氧化钾水溶液与5mL乙醚于20mL试管中，在通风橱内，加入0.5～1g按附录A（补充件）制备的α-亚硝基-α-甲基脲，所释放出的重氮甲烷气体，用盛有100mL乙醚的磨口瓶吸收至溶液呈黄色，并有多余的重氮甲烷气泡逸出，即认为达到饱和（以上试验，要求在冰水浴中进行）。制得的重氮甲烷，应密封低温保存。 4.1.2.3 仪器 　　气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 　　色谱处理机（或记录仪，满量程5mV）； 　　色谱柱：2m×4mm（ID）不锈钢柱； 　　柱填充物：阿皮松L涂在101白色硅烷化载体（180～250μm）上。固定液：载体＝5∶100 （m／m）。 4.1.2.4 色谱柱的制备 　　a．固定液的涂渍 　　称取0.5g阿皮松L，置于一烧杯中，加入适量的三氯甲烷（刚好浸没要涂渍的载体），搅拌使其完全溶解。再称取10g101白色硅烷化载体倒入上述溶液中，轻轻搅拌混合均匀。放在红外线灯下烘烤，并时时摇动，直至溶剂全部挥发后，贮存于带塞容器中备用。 　　b．色谱柱的填充 　　将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱入口，在出口端塞一团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。 　　c