第五章 食品添加剂的检测 第五章 食品添加剂的检测 内容简介 本章讲述了食品添加剂如防腐剂、发色剂、漂白剂等的测定方法以及各种测定方法的注意事项。 学习目的与要求: 1、掌握食品常用防腐剂苯甲酸及苯甲酸钠和山梨酸及山梨酸钾 、发色剂亚硝酸盐、漂白剂亚硫酸盐等的测定操作方法 2、理解食品常用防腐剂、发色剂及漂白剂的测定原理 重点:食品常用防腐剂苯甲酸及苯甲酸钠和山梨酸及山梨酸钾 、发色剂亚硝酸盐、漂白剂亚硫酸盐等的测定操作方法 难点:食品常用防腐剂、发色剂及漂白剂的测定原理 第一节 食品添加剂测定概述 一、食品添加剂的定义和分类 1、定义 食品添加剂是在食品生产、加工或贮存过程中,添加进去的天然或化学合成的物质,对食品的色、香、味或质量起到一定的作用,本身不作为食用目的,也不一定具有营养价值,它并不包括残留的农药、污染物和营养强化剂。 第一节 食品添加剂测定概述 2、分类 (1)按来源分类 第一节 食品添加剂测定概述 (2)按不同用途分类 防腐剂:苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾 抗氧化剂:BHA、BHT、PG等 发色剂:亚硝酸盐、硝酸盐NaNO3 漂白剂:亚硫酸盐、SO2等 增稠剂:如淀粉、糖浆 甜味剂:糖精钠、糖精等、木糖醇等 着色剂:焦糖色素、辣椒红素等 调味剂:味精谷氨酸钠等 第一节 食品添加剂测定概述 二、食品添加剂测定意义 1、合成添加剂具有毒性,对添加剂的剂量加以限制,保障人民身体健康; 2、通过检测能保证食品的卫生质量 第一节 食品添加剂测定概述 三 、食品添加剂的要求 对于食品添加剂首先是无毒无害,其次才是色、香、味、形态,另外对于添加剂的使用剂量,可参考国家标准GB 2760。 第一节 食品添加剂测定概述 四、食品添加剂测定的项目与方法 添加剂品种繁多,测定方法也很多,测定时和其它分析项目一样,首先需要将分析物质从复杂的混合物中分离出来,然后再测定。 第二节 防腐剂的测定 一、概念 防腐剂是指能防止食品腐败、变质,抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的物质。 主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。 二、苯甲酸及苯甲酸钠的测定 (一)酸碱滴定法 1、原理 于试样中加入饱和氯化钠溶液,在碱性条件下进行萃取,分离出蛋白质、脂肪等,然后酸化,用乙醚提取试样中的苯甲酸,再将乙醚蒸去,溶于中性醚醇混合液中,最后以标准碱液滴定。 2、测定步骤 样品预处理→提取→滴定 (1)样品预处理 ①固体或半固体样品: ②含酒精的样品 ③含脂肪较多的样品 (2)提取 (3)滴定 3、结果计算 (二)高效液相色谱法 本法同时用于苯甲酸及山梨酸的测定 1、原理 样品加温除去CO2和乙醇,调pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 2、操作步骤 (1)样品处理 (2)高效液相色谱分析参考条件 3、结果计算 三、山梨酸及山梨酸钾的测定 (一)硫代巴比妥酸比色法 1、原理 2.试剂。 (1)硫代巴比妥酸溶液 (2)重铬酸钾-硫酸混合液 (3)山梨酸钾标准溶液 (4)山梨酸钾标准使用溶液 3.仪器 (1)721型分光光度 (2)组织捣碎机。 (3)10mL比色管。 4、分析步骤 (1)样品的处理:称取100g样品,加蒸馏水200mL,于组织捣碎机中捣成匀浆。称取此匀浆100g,加蒸馏水200mL继续捣碎1min,称取10g于250mL容量瓶中定容摇匀,过滤备用。 (2)山梨酸钾标准曲线的绘制 (3)样品的测定 吸取样品处理液2mL于10mL比色管中, 加2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液,于100℃水浴中加热7min,立即加入2.0mL硫代巴比妥酸溶液,继续加热10min,立即取出迅速用冷水冷却,在分光光度计上以530nm测定吸光度。从标准曲线中查出相应浓度。 5、结果计算 (二)紫外分光光度法 1、原理 样品经氯仿(三氯甲烷)提取后,再加入碳酸氢钠,使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm纳米处有最大吸收,经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。 2、分析步骤 (1)样品的处理 称取50.0g样品,加450mL蒸馏水于组织捣碎机中,粉碎5min,使成匀浆。称取10.0g此匀浆于50mL容量瓶中,并以水定容。移取10mL此溶液于250mL分液漏斗中,用100mL氯仿提取1min。静置分层。将氯仿层分至125mL锥形瓶中,加入5g无水硫酸钠,振荡后静置。 (2)标准曲线的绘制 (3)样品的测定:移取样品氯仿提取液50mL于125mL分液漏斗中,用25mL碳酸氢钠(0.3
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