工业氢氧化钠测定 - 副本.ppt

了了 无机实验第二小组 目录 资料汇总 GB209——2006工业用氢氧化钠 GB/T4348.1——2000工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量测定 GB/T4348.3——2000工业用氢氧化钠中铁含量的测定 1，10-菲啰啉分光光度计法 GB/T4338.2——氯化钠含量测定 汞量法 GB/6682实验室用水规格和实验方法 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂实验中所用制剂和制品的制备 测定项目与实验方案 工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量测定 实验原理：试样溶液中先加入氟化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。 仪器：容量瓶 酸式滴定管 锥形瓶 烧杯 移液管 玻璃棒 洗瓶 所用试剂的制备 氟化钡：100g/L （10g配制到100mL） 溴甲酚绿--甲基红 酚酞 1mol/L盐酸：45mL小心倒入已加有300mL蒸馏水的烧杯中，摇匀稀释至500mL 盐酸的标定：准确称4份无水碳酸钠1.5—2.0g于250毫升的锥形瓶中，加50毫升蒸馏水溶解，10滴溴甲酚绿--甲基红指示剂，用盐酸滴定至由绿色变红色，煮沸两分钟，继续滴定至暗红色，记录消耗盐酸的体积 NaOH溶液：36+/-1g氢氧化钠精称并至于已盛有300毫升的水的1000毫升容量瓶中，冷却至室温，定量转移，稀释并摇匀。（试验中，所用均减半） 氢氧化钠和碳酸钠含量测定 氢氧化钠含量测定： 量取50.00毫升的试样溶液，注入250毫升据塞锥形瓶中，加入10毫升氯化钡溶液，加入2-3滴酚酞指示剂，在晃动下，用盐酸标准滴定溶液滴定至淡粉红色为终点，记录消耗盐酸体积为V1. 碳酸钠含量测定： 量取50.00毫升试样溶液，注入250毫升据塞锥形瓶中， 加入10滴溴甲酚绿-甲基红，在晃动下，用盐酸标准滴 定溶液滴定至酒红色为终点，记录消耗的盐酸体积为 V2. 分析结果表述 　　ｍ－试样的质量 　　Ｃ－盐酸的浓度 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定 实验原理：在ＰＨ为７左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用，生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用，生成铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为反映终点。 仪器与试剂 仪器： 容量瓶　　　酸式滴定管　　　锥形瓶　　　　　　玻璃棒　　　烧杯　　　移液管 试剂： 氯化钠：１．６４９０ｇ配制到１０００毫升 硝酸银（２．５ｇ配制到５００毫升） 标定：１０ｍＬ氯化钠＋９０毫升蒸馏水＋１毫升１０％铬酸钾，用硝酸银滴定至橙色为终点。 NaOH溶液：36+/-1g氢氧化钠精称并至于已盛有300毫升的水的1000毫升容量瓶中，冷却至室温，定量转移，稀释并摇匀。（试验中，所用均减半） １０％铬酸钾　　　 　０．０５ｍｏｌ／Ｌ的硫酸　　　 　酚酞 氯化钠含量的测定 移取25.00毫升试样溶液至于250毫升锥形瓶中，加50毫升水摇匀，加2-3滴酚酞做指示剂，用硫酸溶液中和至无色，在加入1毫升10%铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定溶液至橙色，记录体积。 分析结果表述 工业氢氧化钠中铁含量的测定 实验原理：用盐酸羟胺将溶液中Fe3?还原成Fe2?,在PH=4.9的缓冲溶液下， Fe2?同1，10菲啰啉生成桔红色络合物，在波长510nm下测吸光度。 仪器：分光光度计 容量瓶 烧杯 玻璃棒 吸量管 吸收池 试剂 盐酸1+3 （1毫升盐酸+3毫升水） 氨水1+9 （1毫升氨水+9毫升水） 20%硫酸 （64毫升硫酸+350毫升水） 盐酸羟氨：10g/L(2g配制到200mL) 乙酸乙酸钠PH=4.9（136g乙酸钠+120mL冰乙酸配制到500mL） 1，10菲啰啉：2.5g/L（0.5g/L配制到200mL） 对硝基酚：0.25g+95%乙醇配制到100mL）甲基橙替代 铁含量测定 标准曲线的绘制：一次移取0，1，2.5，4，5，8，10，12，15mL铁标液于100mL容量瓶中+0.5mL盐酸+50mL蒸馏水+5mL盐酸羟氨+20mL乙酸乙酸钠缓冲溶液+5mL1，10菲啰啉稀释至刻度摇匀，静置10分钟。用2cm吸收池测其吸光度 试样溶液： 15g-20g氢氧化钠+120mL水+2-3滴甲基橙氨水（盐酸）中和至浅黄色消失，再过量2mL，煮沸5分钟，冷却至室温，移入250mL容量瓶，稀释摇匀。 空白：25mL水等量盐酸=2-3滴甲基橙+氨水调制浅黄色+加盐酸至无色，再过量2mL，煮沸5分钟，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，稀释摇匀。 显色：50mL试样移入1