巴比妥类药物含量测定.ppt

巴比妥类药物的分析 （Analysis of Barbitals Drugs） 含量测定(Assay) 银量法 溴量法 巴比妥类药物的含 酸碱滴定法 量测定方法 紫外分光光度法 提取重量法 HPLC法、GC法 （一）银量法 基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中，可与银离子定量成盐，可采用银量法测定本类药物及其制剂的含量。如苯巴比妥及其钠盐、异戊巴比妥及其钠盐以及它们的制剂，中国药典均采用银量法测定其含量。 优点：操作简便，专属性较强。 缺点：受温度影响较大；滴定终点以溶液出现浑浊为终点指示难以观察。 1.原理 反应摩尔比：1:1 溶剂系统：甲醇＋3％无水碳酸钠 终点指示：电位法指示（Ag－玻璃电极系统） 自身指示法 0.2g 甲醇 40ml 3%无水碳酸钠 电位滴定法(AgNO3) 指示电极 (Ag) 参比电极 (玻璃/甘汞) 2.测定方法与计算 例如:异戊巴比妥及其钠盐的测定： 取本品约0.2g 加甲醇40ml使溶解 新鲜配制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于22.63mg的C11H18N2O3（或24.83mg的C11H17N2NaO3）。 原料药：直接滴定法（容量分析法） 3. 注意事项 （1）无水碳酸钠应新鲜配制 （2）硝酸银滴定液应新鲜配制 * Analysis of Barbitals Drugs * （二）溴量法 凡在5位取代基含有不饱和键的巴比妥类药物，其不饱和键能与溴定量地发生加成反应，故可采用溴量法测定其含量。中国药典收载的司可巴比妥钠采用本法测定。其测定原理可用下列反应式表示： （定量过量） Br2 + 2KI 2KBr + I2 （剩余） I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.1mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。 原料药 剩余滴定法 KBrO3＋5KBr＋6HCl→3Br2＋6KCl＋3H2O 溴滴定液（0.1 mol/L）的配制 取溴酸钾3.0 g与溴化钾15 g，加水适量使溶解成1000 ml，摇匀。 （三）酸碱滴定法（酸量法） 巴比妥类药物呈弱酸性，可作为一元酸以标准碱液直接滴定，或在非水溶液中用强碱溶液直接滴定。常用的方法如下： 1. 在水－乙醇混合溶剂中滴定 ???? 基于本类药物在水中的溶解度较小，滴定时多在醇溶液或含水的醇溶液中进行，这样可避免反应中产生的弱酸盐易于水解而影响滴定终点。常以麝香草酚酞为指示剂，滴定至淡蓝色为终点。 异戊巴比妥 水—醇 溶解 麝香草酚酞 N a O H 淡蓝色 1.水-乙醇混合溶液 本法是在有机表面活性剂的胶束水溶液中进行滴定，用指示剂或电位法指示终点。常用的有机表面活性剂有：溴化十六烷基三甲基苄铵(CTMA)和氯化四癸基二甲基苄铵(TDBA)。 采用本法测定巴比妥和苯巴比妥的结果的相对标准差（RSD）均小于0.3%，并优于在水-乙醇混合溶液中的滴定方法。 原料药 直接滴定法（有空白校正） T－滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V－滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） VO－滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml） f－浓度校正因子 2. 在胶束水溶液中滴定