减肥茶中4种滴滴涕类污染物GC-MS检测方法建立和应用.docVIP

减肥茶中4种滴滴涕类污染物GC-MS检测方法建立和应用 　　摘 要：建立了减肥茶中4种滴滴涕类污染物残留量的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品采用乙腈提取，C18柱和CLeanert–TPT柱双柱固相萃取净化，有效减少样品提取过程中的干扰因素；色谱分离使用DB-5毛细管柱（30×0.25mm×0.25μm）分离，质谱采用选择离子监测方式。方法的加标回收率为67.30~120.34%，茶叶中滴滴涕的检测限不大于0.005mg/kg。应用本方法对15个减肥茶样品进行检测，依据国家标准限量0.2mg/kg，DDT残留量符合国家标准。 关键词：茶叶；滴滴涕；气相色谱-质谱法；固相萃取 中图分类号：X513文献标识码： A Development and Application of Method for Determination of 4 DDT Pollutants in Slimming Tea by GC-MS Method Abstract ：A method was developed for determination of 4 DDT pollutants in slimming tea with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)and was appliedin real samples detection.Samples were extracted with acetonitrile, and were cleaned up withC18 and CLeanert– TPT columns; the interferencecompounds wasreduced effectively. Chromatographic separation was carried out on a DB-5 capillary column30×0.25mm×0.25 μm） and mass detection was run with ion monitoring mode. The recoveries were between 67.30~120.34% and limits of detection was not more than 0.005mg/kg. Applying this method, 15 samples were inspected and the residues of DDT were all meet the national limit standard of 0.2mg/kg for tea productions. Key words：Slimming tea; DDT; gas chromatography - mass spectrometry; solid phase extraction 目录 1 引言 5 1.1 DDT的历史及使用现状 5 1.2 四种滴滴涕农药的介绍 6 1.2.1 滴滴涕 6 1.2.2 邻,对’-滴滴伊 6 1.2.3 p,p’-滴滴滴 7 1.2.4 p,p’-滴滴伊 7 1.3 原理 8 2 实验部分 8 2.1 仪器、材料与试剂 8 2.1.1 仪器 8 2.1.2 材料与试剂 9 2.2测定步骤 10 2.2.1 提取 10 2.2.2 C18柱的活化 10 2.2.3 净化 10 C18柱净化 10 CLeanert–TPT柱净化 10 试样提取液净化 10 定容与过滤 10 2.2.4 测定 11 GC-MS仪器条件 11 3 结果与分析 11 3.1 GC-MS分析条件的选择 11 3.1.1 四种农药特征离子的选择 11 3.1.2 四种混合标样的色谱图 16 3.1.3 具代表性样品的色谱图 16 3.2 实际样品的测定 17 3.2.1校正曲线的制作 17 3.3 加标回收实验 17 3.4 结果计算 18 3.4.1 十个样品的结果分析 18 4 结论 19 参考文献： 20 致谢： 22 1 引言 有机氯类农药为高效杀虫剂，在茶叶等经济作物上使用广泛，它的化学性质稳定，在环境中很难进行降解，残效期长，有生物蓄积作用，其残留量问题一直受到各国的关注，成为制约我国茶叶及其制品出口的主要问题。在我国禁用已有2O多年，至今仍存在于自然界中，可通