水质——COD检测.pptVIP

小组成员：A ********** B ********* C ********** D ********* 2011年12月28日 ;Part.1 ;COD的测定方法，有高锰酸钾高温氧化法，也包括高锰酸钾低温氧化法（氧吸收量）和重铬酸钾氧化法。 不同的方法由于氧化剂的种类、浓度及氧化条件等之不同，对氧化物质，特别是有机物质的氧化率不同，所得结果不能比较。 高锰酸钾高温氧化法的氧化率为50～60%，适于给水与轻度污染废水体中COD测定。 重铬酸钾法的氧化率为80～90%，适于排水或重度污染水体中COD的测定。;课堂联系： 高锰酸钾法;;相关反应式： 4MnO4-+5C+12H+====4Mn2++5CO2↑+6H2O 2MnO4-+5C2O42-+16H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O ;1、本实验标定高锰酸钾方法的不同之处：本实验不需要另外一组实验实验进行空白对照，而是空白试验和标定试验在同一组中同时进行。而且在二价锰的催化下，反应更加迅速灵敏。 2、本实验只适用于氯离子浓度少于300mg/L的水样，如果太过，则会被氧化为氯气，与水样中的其他还原性离子反应，使COD偏高。可加硫酸银除去氯离子，但不可加硝酸银，因为硝酸根有氧化性。 ;3、标定高锰酸钾时应注意：加入草酸钾时因摇匀，防止局部浓度高而使草酸分解，温度在65-85，若太低，速率低；高了会加速草酸分解。 4、本实验用反滴定的方法，利用试剂自身颜色的变化来判断终点。;课外探索： 重铬酸钾法;实验步骤;1、K2Cr2O7容易提纯，可直接准确称量配制成标准溶液，无需标定。 2、K2Cr2O7标准溶液非常稳定，可长期保存。 3、对大多数有机物氧化率较高，对一般水样到的氧化率达到90%。 4、方法的重现性好，可靠性高。 5、适用范围广。;1、该法加热时间长，耗时耗力。 2、回流设备占用较大空间，使批量测定有困难。 3、分析费用较高（银盐消耗量大）。;1、空白对照 可以用不同的实验用水进行空白对照，根剧标定时硫酸亚铁溶液的消耗量和滴定后的体积，计算不同水质的COD空白值，值小的水质较好。;3、不同取样方法对测定结果的影响 取样时水样一定要摇匀，有的水样上下层液COD值相差很大，所以在取样的时候一定要摇匀后马上吸取。 ;Part.4 ;1、密封消解法——密封 、 165 ℃加热消解 、压力接近 0.2MPa、消解时间为 15～20min 。挥发性有机物不能逸出 , 结果更为准确。 简便、快速、节约试剂、省水、省电、省时、少占用实验室空间等优点 ,——适合于环境监测系统进行污染源大面积调查及各厂矿企业的污染源申报中大批量水样的监测。;2、微波消解法原理——微波能量的作用，加快分子运动速度 , 从而缩短消解时间。微波消解法与标准回流法一样采用硫酸 - 重铬酸钾消解体系 , 水样经微波加热消解后 , 过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂 ,用硫酸亚铁铵滴定 , 计算出 COD值。 时间短 , 并可实现对高氯水的测定、快速 , 取样体积小、试剂用量少 , 勿需冷却用水 , 能减轻银盐、汞盐、铬盐造成的二次污染 ,该法对氯离子干扰的抑制效果也优于标准方法。抗氯离子干扰性能也较标准法优越 , 能满足监测分析的要求。 微波消解功率以中强火为宜 , 低的微波功率难以保证水样消解完全 , 而功率太高则又会使测定值偏高 ;快速消解分光光度法;原理： 在强酸性介质 (浓 H2SO4) , 水样中的还原性物质 (主要是有机物) 被 K2Cr2O7 氧化 , 当水体清洁 (CODc≤ 150 mg/ L) 时 , 可通过在 420 nm 波长处比色测定反应瓶中剩余的 Cr6 +的量; 当 CODCr ≥150mg/ L 时，可通过在620nm波长处比色测定反应瓶中生成的Cr3 +的量???;操作方法： ①用密封消解管为容器加入小剂量的水样、K2Cr2O7标准溶液、硫酸银-硫酸试剂及HgSO4溶液； ②将密封管放入小型恒温加热消解器，下部插入加热孔中，在165℃下加热15min；上部暴露在空间中，自然冷却下降至85℃，利用温度的差异确保密封管中反应液在该恒温下处于微沸腾回流状态； ③冷却至室温，在COD分光光度计上，用蒸馏水调零后扣除空白试验吸光度值，得实际吸光度值，对比于对应的标准工作曲线，从而测得水样的真实COD含量。;COD测定方法的前进方向