铁合金化验整理.docVIP

目录 硅铁 硅的测定………………………………………………3 磷的测定………………………………………………4 锰铁及硅锰合金 锰的测定……………………………………………………6 硅的测定…………………………………………………7 磷的测定………………………………………………10 铬铁 铬的测定……………………………………………11 磷的测定…………………………………………13 钼铁 钼的测定……………………………………15 硅的测定……………………………………16 磷的测定…………………………………18 钒铁 钒的测定…………………………………20 磷的测定……………………………………21 钛铁 钛的测定…………………………………23 磷的测定………………………………….25 硅钙合金 硅的测定………………………………………27 钙的测定……………………………………28 磷的测定…………………………………29 硅铝钡合金 硅的测定……………………………………31 铝的测定……………………………………32 钡的测定…………………………………34 磷的测定…………………………………35 稀土合金 稀土总量的测定………………………………37 钙和镁的测定………………………39 磷的测定……………………………..41 钨铁 钨的测定…………………………….43 磷的测定……………………………46 第十一节 铝的测定……………………………47 第十二节 镍板的测定…………………………49 铁合金分析 第一节 硅 铁 一、硅的测定 高氯酸重量法 一、方法提要 用过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔融试样，盐酸酸化，高氯酸二次冒烟，使胶体的硅酸脱水，形成不溶性的硅酸。沉淀于1000～1100℃灼烧至恒量。加硫酸、氢氟酸处理，使硅呈四氟化硅逸出，再灼烧至恒量。由加氢氟酸处理前后的质量差计算硅的质量分数。 二、主要试剂 1.混合熔剂，过氧化钠+碳酸钠=2+1； 2.盐酸，(约1.19g/mL； 3.高氯酸，(约1.67g/mL； 4.氢氟酸，(约1.15g/mL； 5.盐酸，1＋1、5＋95； 6.硫酸，1＋1； 7.硝酸银，10g/L。 三、分析操作 称样约0.30g(硅质量分数大于50%时，称取约0.20g)粒度小于0.125mm的试样，（精确至0.0001g，随同试料做空白试验）置于盛有6g混合熔剂的铁（或镍）坩埚中，混匀，再盖2g混合熔剂。先低温烘焙至焦黄色，再于850(C的高温炉中或喷灯上熔融至透明。取出稍冷，用水吹洗净坩埚外壁。将坩埚放入300mL烧杯中，加约100mL近沸水，盖上表面皿。待剧烈作用停止后，用热水及盐酸洗净坩埚并取出。边搅边缓慢向浸出液加盐酸酸化至溶液澄清，于电热板或低温电炉上加热并蒸发至体积约50mL，加50mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟10min，盖严表面皿，继续加热至浅黄色糊状（约需20～30min）。取下稍冷，缓慢加20mL盐酸（1＋1），加热水至体积约100mL，搅拌使盐类溶解。趁热用中速滤纸过滤于300mL干净烧杯中。用带橡皮头的玻璃棒仔细擦洗玻璃棒及烧杯，用热盐酸（5＋95）洗涤沉淀5～6次。再用热水洗沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液(10g/L)检查，或用pH试纸检查(pH为5～6)]。 将滤液移入原烧杯中，补加20mL高氯酸，按上述操作再冒烟脱水一次，过滤、洗净，回收滤液中硅。 将两次沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，低温灰化滤纸后，将坩埚置于1000～1050(C马弗炉中灼烧30～40min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧至恒量（m1）。 往铂坩埚中加入4滴硫酸（1+1），加入5～8mL氢氟酸（浸没沉淀），低温加热蒸发至硫酸烟冒尽。再置于1000～1050(C马弗炉中灼烧10～15min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧至恒量（m2）。 按下式计算硅含量，以质量分数表示： 　　　 w(Si)/ %＝ 式中：m1—氢氟酸处理前沉淀和铂坩埚的质量，g； m2—氢氟酸处理后残渣和铂坩埚的质量，g； m3—氢氟酸处理前空白和铂坩埚的质量，g； m4—氢氟酸处理后空白残渣和铂坩埚的质量，g； m—试样的质量，g； 0.4674——二氧化硅换算成硅的系数。 二、磷的测定 铋磷钼蓝光度法 一、方法提要 用硝酸、氢氟酸分解试样，冒高氯酸烟赶氟。在硫酸介质中，磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物，用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝。在分光光度计上，于波长700nm处测量吸光度。计算出磷的质量分数。 本方法适用于硅