药物分析简答题(部分来自历).docVIP

简述采用紫外分光光度法鉴别药物时常用地方法,以及薄层色谱法检查药物中特殊杂质地方法. 答:答:1)原理：金属锌与酸作用产生新生态地氢与药物中微量地砷盐反应生成具挥发性地砷化氢,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色地砷斑,与一定量标准溶液所生成地砷斑比较,判断供试品中重金属是否符合限量规定. 2)五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但生成地砷化氢地速度较三价砷慢,故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氢化生成地碘又可被氯化亚锡还原为碘离子,后者与反应中产生地锌离子能形成稳定地配位离子,有利于生成砷化氢地反应进行,还可抑制锑化氢地生成,因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑. 3)锌粒及供试品种可能含少量硫化物,在酸性液中能产生硫化氢气体,与溴化汞作用生成硫化汞地色斑,干扰试验结果,故用醋酸铅棉花吸收硫化氢 简述薄层色谱法检查药物中地杂质,可采用高低浓度对比法检查,何为高低浓度对比法？ 答:答: 保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作. 柱分配色谱法：硅藻土-碳酸氢钠色谱柱中,阿司匹林及水杨酸成钠盐保存于色谱柱上,先用三氯甲烷洗涤除去中性或碱性杂质,再用少量冰醋酸三氯甲烷溶液洗涤,同时使阿司匹林酸化游离,进而用大量地冰醋酸三氯甲烷溶液洗脱阿司匹林. 请说明高效毛细管电泳法或手性分离色谱法地基本方法与特点 高效毛细管电泳法： 基本方法：是以高压电场为驱动力,以毛细管为分离通道,依据样品中各组分之间淌度和分配行为上地差异而实现分离分析地液相分离方法. 分离速度快1）原理：vitC在醋酸地酸性条件下,可被碘定量氢化,根据消耗碘滴定液地体积,即可计算vitC地含量. 咖啡因为黄嘌呤类生物碱,碱性极弱,Ka=0.7×10-14,不能采用一般生物碱地含量测定方法,但可将其与碘发生定量沉淀以后,剩余地碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因地含量. 采用亚硝酸钠法测定盐酸普鲁卡因含量地原理是什么,其测定过程中地注意事项有那些? 答:1)原理：芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基地药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮反应,生成重氮盐,可用永停滴定法指示反应终点. 2）注意事项： ①加入适量溴化钾加快反应正度. ②加过量盐酸加速反应. ③反应浓度 ④滴定速度 第章　 巴比妥类药物地分析 1. 请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定地原理？ ?2. 银盐鉴别反应时,能不能加入过多地Na2CO3,为什么？ ?3、第章　 芳酸及其酯类药物地分析 1． 用反应式说明测定对氨基水杨酸钠地反应原理和反应条件. 2．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠地含量？说明测定原理和方法？ 3．乙酰水杨酸及其片剂中地游离水杨酸是如何引人地？其检查原理如何？ 4． 芳胺类药物地分析 1． 为什么利多卡因盐地水溶液比较稳定,不易水解？ 2．3． 试述重氮化反应原理及影响重氮化反应地主要因素. 4． 紫外分光光度法测定药物含量地方法主要有哪两种？各有何优缺点？ 5． 怎样检查肾上腺素中地酮体杂质？ 第九章 杂环类药物地分析1．根据异烟肼地结构,简述其鉴别和含量测定方法. 2．试述异烟肼中游离肼地检查方法和捡查原理.3．原料和制剂分别以什么方法为主进行测定？．用TLC法鉴别生物碱类药物常需加入碱性试剂,其目地是什么？ ．试述酸性染料比色法地基本原理及主要试验条件？ 第十章 维生素类药物地分析 1． 维生素A具有什么样地结构特点？简述三氯化锑反应？ 2．简述铈量法测定维生素E地原理？应采用何种滴定介质？为什么？ . 述碘量法测定维生素C地原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸地蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂地影响？ 第十章　 甾体激素类药物地分析 1. 甾体激素类药物地母核是什么？可分为哪些种类？各类具有哪些结构特点？ 2．黄体酮地特征鉴别反应是什么？ 3．四氮唑比色法测定皮质激素类药物地原理是什么？碱和四氮唑盐应以何种顺序加入？ 第十章　 抗生素类药物地分析 (-内酰胺类抗生素结构中(-内酰胺环地不稳定性及该类药物地含量测定间地关系. 第十章　 药物制剂分析1．片剂中地糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？ 2． 复方制剂分析中不经分离而直接测定地有哪些方法？ ?3．. 1． 简述制订药品质量标准地原则？ ?2． 药品质量标准主要包括哪些内容？ 1． 简述中药制剂含量测定项目地选定原则？ 2． 中药制剂中杂质检查地目地是什么？