XRF测量干式防渗料元素含量标准文本-中国有色金属标准质量信息网.DOC

ICS 77.120.10 H 30  前 言 本部分首次起草。 本标准附录A和附录B为资料性附录。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属标准计量质量研究所负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、XXX、XXX、XXX、XXX、XXX起草。 本部分主要起草人：XXX、XXX、XXX、XXX。 本部分主要验证人：XXX、XXX、XXX、XXX。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分为首次发布。 干式防渗料元素含量-X射线荧光光谱法 1 范围 本部分规定了铝电解用干式防渗料中三氧化二铝、二氧化硅、全铁（以Fe2O3表示）、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁等的测定方法。 本部分适用于铝电解用干式防渗料中三氧化二铝、二氧化硅、全铁（以Fe2O3表示）、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁等的测定。测定范围见表1。 表1 组分 含量范围/% 组分 含量范围/% Al2O3 10.0～80 SiO2 10.0～80 Fe2O3 0.01～20 TiO2 0.01～5 K2O 0.01～5 Na2O 0.05～5 CaO 0.01～5 MgO 0.03～5 2 方法原理 样品用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，以消除矿物效应和粒度效应，并铸成适合X射线荧光光谱仪测量形状的玻璃片，测量玻璃片中待测元素的荧光X射线强度。根据校准曲线或方程来分析，校正方程用系列标准样品建立，且进行元素间干扰效应校正。基体效应用理论α系数或基本参数法校正元素间的吸收-增强效应。 由于熔融玻璃片技术的通用性，允许使用各种熔剂和校准模式。但必须符合一定的再现性、灵敏度和准确度。若一个试验室自己的方法符合规定的条款，即可认为符合本标准。 3 试剂 3.1 无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂（Li2B4O7（12）+LiBO2（22）），熔剂含有一定水分，应通过以下2种方法之一进行补偿： 3.1.1 在700℃灼烧2h，在干燥器中冷却备用； 3.1.2每千克充分混合的熔剂取2份，一份按规定的熔融温度熔融10min，一份按规定的熔融时间熔融，取灼烧减量大者校正熔剂用量。熔剂应密封保存。每周或每千克测定一次灼烧减量。灼烧减量L以百分数表示，按式（1）计算校正因子F： F＝ …………………………………(1) 未烧熔剂量=F×规定的混合熔剂量。 3.2 硝酸铵溶液：500g/L。 3.3 脱膜剂：溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液（300g/L）。 3.4 监控样品：监控样品应是稳定的玻璃片，含有所有校准元素，其浓度应使其计数率的统计误差小于或等于校准元素的计数率统计误差。 4 仪器及器具 4.1 铂-金合金坩埚（95%Pt+5%Au））μm。 5.2 试样需预先在105℃±5℃的烘箱中烘2h，至于干燥器中，冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 测定次数 分析时应称取二份试样，进行平行测定，取其平均值。 6.2 试料 根据设备按照试样和熔剂的质量比为1：8～1：10准确称量试样和熔剂。 6.3 校正试验 随同试样分析同类型的标准试样。 6.4试样片的制备 6.4.1 混合：将混和熔剂和试料（6.2）转入铂-金合金坩埚（4.1）℃高温炉预氧化5min。再放入熔样机（4.4）上1075℃～1150℃熔融10 min ~15min，熔融过程要转动坩埚，使粘在坩埚壁上的小熔珠和样品进入熔融体中。每隔一定时间，熔样机自动摇动坩埚，将气泡赶尽，并使熔融物混匀。 6.4.3 浇铸：将熔融试样（6.4.2）在铸模（4.2）中浇铸成型。将坩埚内熔融物倾入已加热至800℃的铸模中。将铸模移离火焰，冷却。已成型的玻璃圆片与铸模剥离。试样在坩埚中熔融后直接成型的应在冷却前摇动坩埚，赶出气泡。 6.4.4 样片的保存 取出样片，在非测量面贴上标签，放于干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿样片的边缘，以避免X射线测量面的沾污。 6.5校准曲线的制作 6.5.1校准标准样品：以高纯试剂或相近的多个有证标准样品来配制校准样品。具体配制方法见附录A。 6.5.2 测量条件：各元素特征谱线的测量条件通过优化获得，通常须测试不同浓度的实际样品，测量条件见附录B，不同仪器可根据实际情况选择合适的测量条件，包括背景校正方法 和测量时间。 6.5.3校准方程：可根据实际情况选择合适的校准方程，如理论α 影响系数法，基本参数法和经验α 系数法等，应注意校准方程参数的个数。校准方程参数是指经验α 系数和谱线重叠系数等。 6.6测量 6.6.1 仪器漂移校正：通过监控样测量校正仪器漂移。监控样品中分析元素的参考强度必须 与标准样品在同一次开机中测量，以保