X射线能谱仪成分分析.PPT

薄膜材料成分分析方法 到目前为止，对薄膜结构和成分分析的研究方法已达一百多种。但它们具有共同的特征：利用一种探测束——如电子束、 离子束、光子束、中性粒子束等，从样品中发射或散射粒子波，他们可以是电子、离子、中性粒子、光子或声波，检测这些粒子的能量、动量、荷质比、束流强度等特性，或波的频率、方向、强度、偏振等情况，来分析材料化学组成、原子结构、原子状态、电子状态等方面的信息。 薄膜成分分析方法介绍 按探测“粒子” 分类，表1列出一些薄膜成分分析方法。 常用成分分析方法介绍 重点介绍如下： 离子作为探测束 的成分分析方法 X射线作为探测束 的成分分析技术 离子作为探测束的表面分析方法 离子散射谱分析 以离子作为探测束，与靶原子进行弹性碰撞。根据弹性散射理论，分析散射或背散射所携带的有关靶原子的信息，得到最表层的信息。离子散射谱一般分为两种： a.离子散射谱(ISS):低能离子散射谱； b.Rutherford背散射谱(RBS):高能离子散射谱。 离子散射谱(ISS)分析 机理：用低能(0.2－2 keV)的 惰性气体离子与固体相互作用时，可发生弹性散射和非弹性散射两种情况。选择入射离子的能量，使之低于某一数值后可以使其与表面主要发生弹性散射。 通过对散射离子能量进行分析就可以得到表面单层元素组分及表面结构的信息。由于信息来自最表层，因而ISS成为研究表面及表面过程的强有力的分析手段。 特点： 1、入射离子的质量越轻，碰撞后运动状态的改变越大。 因此，ISS最常选用的离子是 He+， 但它不易分辨重 元素； 2、ISS信息来自最表面层，且能探测表面的结构，因而 成为研究最表层的成分和结构的有效手段，并常用于 吸附/解吸和发射等表面过程的研究； 3、ISS对不同元素的灵敏度的变化范围在3－10倍之间， 分析时对表面的损伤很小。但定量分析有一定的困 难，谱峰较宽，质量分辨本领不高，检测灵敏度为 10-3。 卢瑟福背散射（RBS)分析 机理：一束MeV能量的离子(通常用4He 离子) 入射到靶样品上,与靶原子(原子核) 发生弹性碰撞(见图1a) ,其中有部分离子从背向散射出来。用半导体探测器测量这些背散射离子的能量,就可确定靶原子的质量,以及发生碰撞的靶原子在样品中所处的深度位置;从散射离子计数可确定靶原子浓度。 特点： 1. RBS 分析方法简便,分析速度快,结果定量、可靠,不必依赖于标样, 不破坏样品宏观结构,能给出表面下不同种类原子的深度分析，并 能进行定量分析； 2. RBS的典型深度分辨率为10－20nm； 3. RBS探测重元素的灵敏度很高，但对轻元素的探测则受到严重的限 制； 4. C, N, O是普遍存在且对固体的近表面区很重要的元素，但RBS对 于痕量的上述元素很不灵敏； 5. RBS分析中的信号缺乏特征性，所有的背散射粒子仅仅是能量不 同，因此，质量相 近的两种元素就可能分不开。 6. RBS分析所用的样品在分析区域内严格要求横向均匀。如果存在一 定量的刻痕、空洞、灰尘以及任何其它的表面不均匀性，那怕只 有亚维米尺寸，也会严重地影响能谱。 离子质谱分析 二次离子质谱分析(SIMS) 特点： 1. 一种“软电离”技术，适于不挥发的热不稳定的有 机大分子; 2. 得到样品表层真实信息; 3. 分析全部元素（同位素）; 4. 实现微区面成分分析和深度剖析灵敏度很高，动态 范围很宽; 5. 样品成分复杂时识谱困难; 6. 易受基体效应影响; 7. 定量分析困难 电感耦合等离子体发射光谱法( ICP -AES) 机理：当氩气通过等离子体火炬时, 经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩离子碰撞。这种链锁反应使更多的氩原子电离, 形成原子、离子、电子的粒子混合气体, 即等离子体。等离子体火炬可达6000 ～8000K的高温。过滤或消解处理过的样品经雾化后由氩载气带入等离子体火炬中, 气化后的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱, 特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关, 与标准溶液比较, 即可定量测定样品中各元素的含量。 特点： 电感耦合等离子体发射光谱法适用范围广, 可分