氢化物发生原子荧光光谱法测定钢铁及合金中痕量砷和铋.pdfVIP

2006年10月 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 中国·北京 October．2006 Cord．of Beiiing·China The13小A＆T CSM ≯_絮 ；湿： {II法謦 囊 擘 氢化物发生一原子荧光光谱法测定钢铁 掌分睾 幸 鼍 及合金中痕量砷和铋 鬻析睾 九带菇 王明海 (钢铁研究总院，北京100081) 摘 要：采用氢化物发生一原子荧光光谱法，研究了用硫代氨基脲一抗坏血酸及磷酸作干扰抑 制剂消除大量基体元素的干扰，提出了钢铁及合金材料中痕量砷和铋的分析方法。砷和铋的 检出限分别为0．04旭／g和0．02腭／g。用该方法分析了中低舍金钢，铁镍基、镍基、钴基高温 ’ ， 合金等样品，获得满意的结果。 。 关键词：氢化物发生一原子荧光光谱法；钢铁及合金；砷；铋 中图分类号：0657．31文献标识码：A 钢铁及合金材料中痕量砷的存在会严重降低 砷储备液：l000／-g／mL，钢铁研究总院研制； 材料的机械性能，其含量必须严格控制。氢化物 铋储备液：1000tzg／mL，钢铁研究总院研制； 发生原子荧光光谱法测定砷和铋具有很高的灵敏 砷铋混和标准溶液：1．0／29／mL，由砷和铋储 度，但Ni，Co，Cu，W，Mo，Nb，Ta等元素对测定的备液稀释配制； 干扰相当严重。文献[1—6]曾提出一些消除干扰 铁溶液：20．0mg／mL；镍溶液：20．0mg／mL； 钴溶液：10．0 的方法，但不能满足高温合金等复杂冶金样品分 mg／mL。 析的要求。本文选用硫代氨基脲抗坏血作干扰 1．2实验方法 抑制剂成功地消除了大量Ni，Co，Cu的干扰，并 于50InL容量瓶中加人10mI．HCl(1+1)， 用磷酸有效抑制了W，Mo，Nb，Ta的干扰。根据 加入0．500tLg砷铋混和标准标液，摇匀，加入2．5 研究结果提出了一个快速、准确测定钢铁及合金 mLHzS04(1+1)及2．5mLH3P04(1+1)，摇匀， 材料中痕量砷和铋的分析方法，砷和和铋检出限 加入25 mL硫代氨基脲一抗坏血酸溶液，用水定 容，摇匀。室温放置30min，按选定的仪器工作 可低至0．04tlg／g和0．02弘g／g(38，n=11， 0．10009试样)。该方法适用于钢铁及合金材料条件进行测定。 中0．5tlg／g砷和铋的分析。 2结果与讨论 1 实验部分 2．1仪器条件选定 1．1主要仪器和试剂 经过试验，实验条件选定的仪器条件为：灯电 』嫡一2202非色散原子荧光光谱仪：备有氢流为50～70mA，负高压为310V，石英原子化炉 化物发生器及断续流动进样装置；砷和铋高性能 高度为7．5mill，载气流速为400mL／min，屏蔽气 空心阴极灯。 流速为800mL／min，积分时间10s，采用峰面积