(有机实验)薄层色谱.ppt

有机化学基础实验 顺反偶氮苯异构体的薄层色谱分析 一. 实 验 目 的 1.了解薄层色谱的原理 2.掌握薄层色谱的操作方法 二.实 验 原 理 薄层色谱是一种微量、快速、简单的定性分析分离方法。简称TLC。 将吸附剂（常用硅胶、氧化铝）涂在玻璃板上作为固定相，经干燥活化后点上待分离样品，选用适当的有机溶剂作为展开剂（即流动相）。 利用样品各组分在展开剂中溶解能力以及被吸附剂吸附能力的不同，将各组分彼此分开。 样品混合物中吸附能力弱的组分（即极性较弱）随展开剂向前移动快；吸附能力强的组分（即极性较强）随展开剂向前移动慢。 最后，薄层板上将显示各种有色斑点，每一个斑点代表一个组分（还可用显色剂帮助斑点显色比如碘缸）。 比移值 Rf : 薄层板上每个组分上升的高度 与展开剂上升的前沿之比。  Rf 1= d斑点1 /d溶剂 同一溶质在相同条件下（主要指展开剂相同、吸附剂相同）层析，比移值Rf是一个特有常数，它和溶质的分子结构、性能有关。 极性大的溶质（组分）与吸附剂作用强，向前移动慢， Rf值就小；相反，极性小的溶质（组分）与吸附剂作用弱，向前移动快， Rf值就大。 展开剂对比移值Rf的影响：溶剂极性越大对溶质的解吸能力越强， Rf值就越大。因此，当样品中各组分的Rf值都较小，分离效果不好时，可适当增加展开剂的极性，改善分离效果。 三.实 验 操 作 1.制板：将1.5克硅胶G倒入盛有5ml去离子水的烧杯中，搅拌成糊状后快速倒到载玻片上，要求均匀。（要求做2块） 2.活化：将制好的板放在烘箱中，105－110℃ 范围内活化0.5小时。 3.配展开剂：在层析缸中倒入2ml苯和6ml环己烷 4.划线点样：在活化好的板上离底部约1cm的地方轻轻的划一条线，用毛细管在线上点两个样品，分别是光照的偶氮苯和未经光照过的偶氮苯，样品点直径不能大于2mm。 5.将点好样的板放入层析缸，展开，在展开剂离顶部1cm 的时刻取出，用铅笔画出前沿的位置，并划出斑点的位置。 6.在另一块板上重复一次实验。 7.计算顺反偶氮苯的的比移值，并确定哪个斑点是顺式偶氮苯。 四.注 意 事 项 1．点样位置必须在展开剂的液面之上。 2．注意观察展开剂的位置，作好标记。 3．层析缸不要洗，废液倒入废液缸。 * *