(有机实验)熔点的测定.ppt

有机化学基础实验 固体产物的熔点测定 一. 实 验 目 的 1. 了解熔点测定的意义和用途 2. 掌握齐氏管法测定熔点的操作方法 二、实 验 原 理 熔点是固体有机物在大气压下达到固液两态平衡时的温度。通俗点讲，熔点就是固体有机物在大气压下加热融化时的温度。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两相之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围称熔距或熔程，一般不超过0.5~1℃。 当混有杂质后，熔点就有显著的变化，熔点降低，熔距扩大。因此通过测定熔点可以鉴别未知的固态有机化合物和判断有机化合物的纯度。 三.实 验 装 置 齐氏管法测定熔点，将齐氏管固定在铁架台上，倒入导热油，使液面到达齐氏管的叉管处，管口安装插有温度计的开槽塞子，毛细熔点管用橡皮圈套在温度计上（注意橡皮圈应在导热油液面之上），使试样位于水银球的中部，然后调节温度计位置，使水银球处于齐氏管上下叉管中间，此处对流循环好，温度均匀。 四.实 验 操 作 1. 将0.1~ 0.2克干燥、碾碎的试样在表面皿上聚成一堆，将熔点管开口端垂直插入试样堆2~ 3次，再把熔点管垂直桌面轻轻上下振动，然后把毛细管开口向上放入长约40 ~50厘米垂直于桌面的玻璃管中， 使其自然掉下落在表面皿上，重复几次使样品装得均匀、结实，样品高度为2 ~3mm。未知样装三根管，乙知样装两根。 3. 齐氏管中倒入导热油，如上图将毛细管、温度计安装好。开始小火加热，粗测升温速度5 ~6oC/min，观察记录近似熔点。 4. 热浴冷至熔点以下10 ~15oC，在冷却的同时换上另一熔点管开始精测。精测时 开始升温速度为5 ~6oC/min，当离近似熔点10 ~15oC时，调整火焰，使升温速度约为1oC/min，当试样开始塌落、润湿时为初熔点，当全部透明呈溶液状时为终熔点，记下初熔和终熔的温度及两者之差熔程。 5. 实验时测一个已知样和一个未知样。已知样测两次，未知样测三次，一次粗测、两次精测。写报告时应将初熔温度，终熔温度及熔程分别写上。 五.注 意 事 项 1. 导热油不宜加得太多，因其受热后要膨胀，以防止热导热油逸出引起危险。 2. 每一次测定必须用新装样品的毛细熔点管，不能使用已测过熔点的样品管。因为有些物质加热后会发生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其他晶型，不同晶型的相同物质常常有不同熔点。 3. 导热油使用后倒回回收瓶回收。 * * 齐氏管 精密温度计 毛细熔点管