结构分析-2.2-SEM-0中6.5.8.pptVIP

2.2 扫描电子显微镜?;根据电子束和样品之间作用方式的不同，可将电镜分为4大类:; 原子的概念至少可以追溯到一千年前，但在漫长的岁月中，原子还只是假设而并非可观测到的客体。因为，人的眼睛不能直接观察到比10-4m更小的物体或物质的结构细节 ; 电子显微镜的发明开创了物质微观结构研究的新纪元，SEM的分辨率为10-9m，而高分辨透射电子显微镜(HTEM)和扫描透射电子显微镜(STEM)可以达到原子级的分辨率——0.1 nm(10-10m)． ;2.2.2 扫描电子显微镜(SEM)的基本原理;; ;2) 扫描电镜的结构与成像原理 ;扫描电子显微镜(SEM);电子枪;SEM原理;电子枪灯丝;扫描电镜的成像原理;抽真空的意义：;一般电镜;优点： 1)只需一次扫描. (AFM多次扫描) 由于发射电子的强度随着样品表面的形貌和成分的不同而变化, 因此, 只需一次扫描就能对样品的表面形貌、成分和结构进行综合分析。 2) 图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。 3) 图像的放大倍率在很大范围内连续可变(101~105×)；都可以得到清晰的图片。 4) 分辨率高，一般为2-6 nm，最高可达0.5 nm。;5) 可同时进行多种功能分析，如与X-射线能谱仪配合使用，可在观察形貌的同时进行元素的定性、定量分析。 (6) 扫描电镜所用样品的制备方法简便(固定、干燥和喷金)，不需经过超薄切片；;(1) 分辨率还不够高(1~10 nm)； (2) 只能显示样品的表面形貌，无法显示内部详细结构。 (3) 表面要导电. 近年来发展的环境扫描电镜可以直接观察含水样品和非导体,不需进行表面镀金,对样品表面结构不会造成破坏 ,为研究溶液中小晶体的生长过程提供了可能性。;2.2.3 SEM在生物领域的应用实例;人耳听毛细胞的扫描电镜照片;人RBC的扫描电镜照片;细胞褶皱的扫描电镜照片;可观察到样品的内部结构； 可观察到富有立体感的图像； 提高了分辨率。 ;冰冻蚀刻电镜照片演示;细胞质膜的冰冻蚀刻电镜照片;核膜;2.2.4 SEM在配合物研究中的应用;如水杨醛缩邻氨基苯酚(L)的配合物，不同配合物的形貌明显不同。 LCr颗粒较大，几何形状不甚规则； L2Cr颗粒较小，平均粒径约0.5 μm。 LCo及L2Co都为长条状，但L2Co宽度明显较小。 ;图12中所示的为一种新型聚电解质膜——壳聚糖/羧甲基壳聚糖配合物多孔膜表面和截面的SEM照片。可以看出，多孔膜具有良好的多孔结构，孔洞之间彼此贯穿，平均孔径约20 μm，完全符合作为膜色谱基质材料的要求。 ; 由于一维纳米材料具有优异的物理、化学、机械等性能，在光学、磁学、微电子学等领域得到了广泛的应用，引起了许多科学家的注意和研究。 ; 采用溶液化学反应法，利用7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲烷(TCNQ)制备金属有机配合物Ag(TCNQ)微米结构的SEM(图15). 晶体为单根准一维微米结构，形状有管状(图15a)、线状(图15b)及螺旋状(图15c)。螺旋状晶体的生成可以认为是晶核在一维生长过程中其径向受到某种力的干扰所致。 ;2.2.5 在泌尿系结石中的应用;胱氨酸结石中不同组分晶体的SEM [5]。;SEM研究尿石的基质形貌 ;溶解尿石基质后，暴露出深层的尿石晶体， 有鲕状晶体(图3a)或粒状晶体(图3b)。; 采用双扩散法在凝胶体系中研究了 1) 尿液中存在的小分子物质: 谷氨酸、镁，磷酸盐、焦磷酸盐、多磷酸盐和不同结构羧酸对CaOxa的调控作用， 2) 研究了过饱和度、结晶时间、温度和pH等因素对CaOxa晶体成核、取向和生长的影响。 ;1) The ability to inhibit the aggregation of CaOx follows the sequence:  Na2edta＞ Na3cit＞Na2tart ＞NaAc.  2) The ability to induce bipyramidal COD: Na2edta ＞ Na3cit ＞ Na2tart ＞ NaAc.; ;3.3 Crystallization of Calcium Oxalate in Gel Systems 3.3.1 Effects of multifunctional sodium carboxylates in gel system 3.3.2 Effects of temperature in gel system 3.3.3 Effect of counte