FAAS测定SDS微柱富集钙盐中微量铜铁铅-中国表面活性剂网.PDFVIP

第 21 卷, 第 6 期 光　谱　实　验　室 V ol. 2 1 , N o . 6 2 0 0 4 年 1 1 月 Ch inese J ou rnal of S p ectroscop y L aboratory N ovem ber , 2 0 0 4 FAAS 测定 SD S 微柱富集钙盐中 微量铜、铁、铅、镍和钴 ① 丁健华 　李加新 (佛山科学技术学院化学与化工系　广东省佛山市　528000) 摘　　要 　　以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 (A PDC ) 作螯合剂, 负载了十二烷基硫酸钠(SD S) 的氧化铝柱富集, 火焰 原子吸收光谱法(FAA S) 测定钙盐试剂中微量元素。对富集和光谱测定条件进行了优化。在pH = 1—6 范 围内, SD S 完全吸附在氧化铝表面, 形成胶束。pH 2—7 时, A PDC 螯合物能定量吸附在氧化铝负载微柱 ( - 1 ) 上; 在 2 洗脱速率下, 以2 溶液 5 · 可定量洗脱。 mL m in mL HNO 3 mol L 关 键 词　表面活性剂, 氧化铝微柱, 富集, 火焰原子吸收光谱法, 钙盐。 ( ) 中图分类号: O 657. 31　　　文献标识码:A 　　　文章编号: 2004 1　前言 近年来, 随着精密仪器的发展, 人们对材料、生物、环境等样品中的痕量组分含量的要求也越来 越高, 被测组分含量已超越ppm 级, 达到ppb 甚至pp t 级水平。因此, 对分析试剂的要求必然也越来 越高。分析试剂中微量元素含量的高低, 已成为影响分析结果准确度的主要原因之一。因此, 对化 学试剂中微量杂质的准确、快速分析有着重要的现实意义。 化学试剂中的微量杂质由于含量低, 基体干扰较大, 通常需要分离基体, 富集被测组分, 常用的 富集方法有萃取、离子交换、共沉淀法等[ 1—4 ] , 但是这些方法操作繁琐、复杂。A PDC 能够与很多金 属离子形成螯合物, 但它不能与 Ca2+ 反应, 所以, 可用A PDC 作为螯合剂富集含钙基体中的微量元 素。因此, 本文将表面活性剂吸附在氧化铝表面上, 形成表面活性剂胶束, 以此氧化铝作为柱吸附 剂, 将 金属螯合物捕集在胶束里, 富集钙盐试剂中微量 、 、 、 、 等元素, 用火焰原 A PDC Cu Fe Pb N i Co 子吸收光谱法测定。方法灵敏、简便、准确。用于 ( ) 和 ( ) 中微量 、 、 、 、 CaCO 3 A R CaC l2 A R Cu Fe Pb N i Co 的测定, 相对标准偏差为 1. 5% —3. 3% , 回收率在92% —104. 4% 之间, 结果满意。 2　实验部分 2. 1　仪器和工作条件 表 1　仪器工