火焰光度计的使用.docVIP

FP640火焰光度计使用说明 ——测定Na+、K+的含量 目录 仪器概述及仪器基本参数 仪器结构 使用前的准备 仪器的安装 仪器的操作及方法 保养与维修 仪器概述及仪器基本参数 概述 火焰光度计是以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器。例如：将食盐置于火焰中时，火焰呈黄色。这是由于食盐中的钠离子外层电子吸收了火焰的热能，而跃迁到受激能级。当由激发态回到基态时，电子就要释放能量。这种能量的表征是发射出钠原子所特有的波长光谱线——黄色光谱。利用火焰的热能使某种元素的原子激发特征光谱，并利用仪器检测其光谱能量的强弱，进而判断物质中该元素含量的高低，这类仪器称之为火焰光度计。 火焰光度计具有灵敏度高、选择性强、所分析样品少、分析速度快的特点，已广泛运用在医疗临床、土壤、肥份、玻璃、陶瓷、水泥、耐火材料等方面。 对火焰光度法来讲，虽然理论上物质元素含量与其发射谱线强度成正比，但受到激发能量，以及燃烧过程中物质的自吸、自蚀现象的影响，这种关系只在低浓度条件下才成立。FP640火焰光度计自身的线性范围是：钾离子：0.02mmol/L～0.07mmol/L，钠离子：1.10mmol/L～1.60mmol/L，与医疗临床检测较吻合。在其他场合，只要适当标定与被测物质浓度相应的标准曲线后，测量范围可以扩大到有关行业测试工作需要的程度。 火焰光度计本身无法得出被测元素的绝对浓度值。因此，必须先制备标准溶液，进行检测标定，绘制标准曲线，然后对未知溶液进行测定。获得仪器显示的读数后再从曲线上找到相对应的浓度值，从而得到被测物质的未知浓度值。 基本参数 主要技术规格 接受元件:硅光电池； 分光方式：干涉滤光片； 显示方式：双通道数字显示读数； 读数范围： K：0.0—19.9; Na: 0.0—199； 重复性：Cv不大于2﹪； 线性误差：K在0.02mmol/L—0.07mmol/L, Na在1.10mmol/L—1.60mmol/L线性误差为±5%。 仪器正常使用条件 环境温度10℃～35℃； 相对湿度不大于85%; 仪器应水平放置，避免阳光直接照射，周围无强烈电磁场干扰，无影响使用的振动； 仪器使用现场应配备灭火装置，有良好的通风条件； 电源电压220v±22v，频率50Hz±1Hz，并有良好的接地。 仪器结构 气路系统 空气压缩机输出的压缩空气经过过滤减压阀，调至0.15MPa压力后，分为A、B两路。A路（进样）经开关阀控制，作为进样的气源。B路（燃气）经针型阀控制其流量，然后注入汽油气化缸，让汽油、空气混合后，作为燃气进入雾化室。雾化室将吸入的样品与燃气充分混合后，流入燃烧室。 测量系统 样品在燃烧室中发出其元素的特征谱线，透过干扰滤光片后，排除杂光的影响，成为单一波长的光束，然后由光电池接受其光能的大小，转换成电信号，经放大器放大，由数字显示器显示样品的读数。 使用前的准备 燃料 使用汽油为燃料时： 先往汽油缸里注入3000ML的汽油，使缸体保留1/3的空间。使用时，气化缸一端注入压缩空气，使其在汽油液面下冒泡翻滚，然后进入上方1/3的空间，接着用导管引入仪器燃气进口使用。 2、 溶液 a. 由于溶液配制过程中，采用不同的蒸馏水作溶剂，会产生不同的背景值，为克服这差异，希望在标准液、样品的配制稀释中采取同一容器中的蒸馏水。 b. 根据仪器检测范围，制备必要的检测标准溶液、以便进行相对测定。 四、仪器的安装 -- 仪器的操作及方法 开机 按下电源开关，启动空气压缩机可见压力逐渐上升至0.15MP左右。打开进样开关，将吸管插入溶液，溶液随吸管进入雾化室。 将燃气阀逆时针旋动，揭开烟囱上盖。点火时，一边按下点火按钮，一边逐渐打开燃气阀。 将进样开关放置于“开”处，调节燃气阀，使火焰呈稳定状态。 预热 开机预热30分钟。 3、火焰光度计测定Na+、 K+的含量 原理 当被测元素的溶液以雾状喷入火焰时，即能发射出该元素的特征谱线。在一定浓度范围内，特征谱线强度与溶液浓度成正比，测定待测元素的特征谱线强度，用标准曲线法即能求的元素的含量. (2)仪器与试剂 仪器：FP640火焰光度计、100ml容量瓶、9个100ml容量瓶、吸量管、玻璃棒、烧杯、电子天平、电炉、镍坩埚 试剂：分析纯NaCl、KCl、无水酒精、H2SO4(1+3)、HCl（1+1）、0.2mol/lH2SO4溶液、固体NaOH、蒸馏水、汽油 （3）溶液的配制 1) 标准操作液的配制 准确称取0.9430g分析纯NaCl和0.7915gKCl，加蒸馏水混合溶解后，定容于1000ml容量瓶中。 2）标准系列溶液的配制 用吸量管分别从标准操作液中取0.00ml 、