瓦里安CP3800气相色谱仪日常维护手则.doc

瓦里安CP3800气相色谱仪日常维护手则 为了更好地使用仪器，使仪器处于最佳工作状态发挥作用，我们需要做好仪器的日常维护工作。根据本仪器的特点和使用中总结的经验，对日常维护工作作出以下建议，供大家参考： 表1 TCD和FID相关对比 热导检测器（TCD） 氢火焰离子化检测器（FID） 英文全称 Thermal Conductivity Detector Flame Ionization Detector 响应类型 浓度型 质量型 噪音水平 0.005~0.01mV（氦气） 0.01~0.05pA 信号强度 mV级 V级 检测极限 0.2ppm 〈10pg/sec 检测类别 有机物、无机物，非破坏性 有机物，破坏性 线性范围 四个数量级 七个数量级 敏感度 1ug/ml——0.1ng/ml 〈2pg 响应时间 〈1 s 〈0.1 s 检测原理 两个平行的气流（样品和参考）利用其热导系数的差异，通过惠斯通电桥比较两气流的阻抗 有机物在氢焰高温下被离子化产生正离子被富集在负极上产生微弱电流，被放大获得色谱信号。 影响因素 气体流速、压力，温度、的变化对信号影响很大，载气类别对灵敏度影响较大 一些官能团如羰基、羟基、卤素、胺很少被离子化，对水、C、S、N氧化物不灵敏 操作 保证有稳定足够的气体输出压和通气时间检测器温度一般设在200~280℃，过高影响寿命，灯丝温度比检测器温度高50~80℃，电流等温度接近检测器设定温度再打开。 保证有稳定足够的气体输出压，先通空气再通氢气，结束分析时，及时关闭氢气；防止氢气积累的危险，检测器温度比柱温高30℃，在温度高于150℃打开电子打火装置，防止水凝结在检测器上。 注意事项 分析结束时及时关闭电流，TCD待机稳定时间在半小时以上。检测器温度比柱温高30~50℃，柱温不宜超过240℃。 仪器日常基本维护： 1，每日检查钢瓶压力供应是否足够。若存量小于500psi（即3.5Mpa）就需要更换。 2， 定期更换进样器的垫片，一般1~2周换一次，根据进样次数酌情处理。更换密封垫时注意密封垫的类型：一般密封和高温密封；我们使用的是高温密封，高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下；在密封时不宜拧得太紧，以免在高温情况下密封垫膨胀，不利于进样（进样针容易折）。 3，检查色谱柱是否发生漏气或者断裂。 4，开机后检查各个实际值是否能达到设定值。 5，进样前，要确保进样针洁净，以免污染进样口乃至GC系统。 6，定期检查气路是否漏气。气路接头和钢瓶阀检漏可以用肥皂水检漏；减压阀检漏可以憋压，1小时左右后观察气压是否下降明显。色谱柱检漏主要检测接头衬管处是否漏。在气路的出口放一小杯清水，将气路出口管插入其中（液面一下1cm左右），看排出的气泡是否均匀。 7，定期检查进样口、色谱柱和检测器是否被污染。可以做个空白样的流失图来观察。做流失图的操作条件：一般从50℃以10℃/min升到240℃并保持10min。柱流量设置在2ml/min。正常情况下，应该只是基线和噪音，如果出现峰，说明系统被污染，很有可能是从进样口带来的污染物。如果在正常使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线信号值会增加，另外，如果在很低温度下，基线信号值明显地大于初始值。那么很有可能是色谱柱和GC系统被污染。 8，通过进标准样来检测色谱柱是否需要更换。 9，新的色谱柱有良好的韧性和刚性，不易折断，经过较长时间使用以后，特别是经过多次老化以后，色谱柱就会变脆，失去韧性，易折断。 10，热导检测器的清洗方法：将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装进检测器的测量池，浸泡一段时间后（大约20分钟）后除去溶剂，这样反复操作数次直至浸泡后的溶液比较干净为止。如果选择一种溶剂不能清洗干净时，可根据沾污物的性质先选择高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点的溶剂反复清洗。洗净后加热赶除溶剂，再安装到仪器上，加热检测器并通载气数小时后即可使用。 氢火焰离子化检测器的清洗方法：当沾污不太严重时，可不必清洗，此时只需要取下色谱柱，用一根管子将进样口和检测器相连，然后通载气并将检测器的温度升到120℃以上，从进样口先注入20ul左右的蒸馏水，再用几十微升的丙酮或者氟利昂作溶剂进行清洗。在此温度下保持1~2小时后检查基线是否平稳，若不平稳可以重复以上操作或卸下来清洗。当沾污物比较严重时，必须卸下来清洗。先卸下收集极、正极和喷嘴等，若喷嘴是石英材质，先要将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢材质，则可以与电极等一起，先小心用细砂纸（300~400#）轻轻地打磨，再用适当的溶剂（可以浸泡在甲醇和苯1:1的溶剂中）清洗，也可以用超声波清洗器清洗，最后用甲醇洗净，放置烘箱中烘干。请勿用含有卤素元素的溶剂清洗，以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪音增加。洗净后的各