第四章 镁质耐火材料化学分析.pptVIP

镁质耐火材料化学分析 -- 程 亮 定义： MgO≥80%，方镁石为主要晶相的碱性耐火材料，常称镁质制品或镁砖。 镁砖呈化学碱性，耐高温，抗碱性渣和含铁渣侵蚀能力强，荷软不高，抗热震性也较差。 镁质耐火材料概述 菱镁矿 主要化学组成：MgCO3（MgO 47.62%，CO252.38%） 杂质：SiO2、CaO、Fe2O3、Al2O3 MgCO3 MgO ＋CO2 加热 菱镁矿 二氧化硅的测定 三氧化二铁的测定 三氧化二铝的测定 氧化钛的测定 氧化钙和氧化镁的测定 一、方法提要 试样用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，以乙醇作稳定剂，以约c(HCl)=0.2mol/L介质中，加钼酸铵使与单硅酸形成硅钼杂多酸，加入草一硫混酸消除磷、砷的干扰。然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于波长69Onm处测量吸光度。 二氧化硅的测定（亚铁钼蓝光度法） 二、主要试剂 1.盐酸：1：1； 2.钼酸铵溶液：5％； 3.混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸混合，研细； 4.草—硫混酸：取15g草酸溶于250ml硫酸（1：8）中，用水稀释至1000ml； 5.硫酸亚铁铵（4％）：取4g硫酸亚铁铵溶于50ml水中，加5ml硫酸（1：1）， 用水稀至100ml； 6.二氧化硅标准溶液：100μgSiO2／ml。 三、分析操作 称取0.10g试样置于有2g混合熔剂的铂坩埚中，搅匀后表面再盖上lg熔剂，于950℃的高温炉中熔融10—20min，取出冷却，放于盛有40ml盐酸（1：1）及2Oml水的烧杯中，加热浸出熔块并至溶液清亮，洗出坩埚，冷至室温，移于100ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。 相同条件下应随同试样做空白试验。 移取10.00ml上述试液于100ml容量瓶中，加10ml乙醇，5ml钼酸铵溶液（5％）,摇匀。在室温下放置20min,(室温低于15℃，则在约30℃的温水浴中进行)，加30ml草一硫混酸，摇匀，立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液（4％），用水稀至刻度，摇匀。于波长690nm处，以随同试样的空白为参比测量吸光度。由工作曲线上查出相应的二氧化硅的量。 工作曲线的绘制： （1）SiO2为0.2—1.0％时 吸取0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml二氧化硅标准溶液（100μgSiO2／ml ）分别置于l00ml容量瓶中，加2.5ml盐酸（1：1），加水至约10ml，以下按分析步骤进行，用3cm比色皿测量吸光度，绘制工作曲线。 （2）SiO2为1.0—3.0％时 吸取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00ml二氧化硅标准溶液（100μgSiO2／ml）分别置于l00ml容量瓶中，加2.5ml盐酸（1：1），加水至约10ml，以下按分析步骤进行，用1cm比色皿测量吸光度，绘制工作曲线。 （3）SiO2为3.0—5.0％时 吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml二氧化硅标准溶液（100μgSiO2／ml）分别置于l00ml容量瓶中，加2.5ml盐酸（1：1），加水至约10ml，以下按分析步骤进行，用0.5cm比色皿测量吸光度，绘制工作曲线。 返回 三氧化二铁的测定（邻菲罗啉光度法） 一、方法提要 在酸性溶液中用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，然后在弱酸性溶液中，加邻菲罗啉使与Fe2+形成橙红色配合物，于波长510nm处测量吸光度。 二、主要试剂 1.盐酸羟胺溶液：10％； 2.邻菲罗啉溶液(1％):用乙醇（1：1）配制； 3.乙酸铵溶液：20％； 4.三氧化二铁标准溶液：100μgFe2O3/ml。 三、分析操作 吸取10.00m1分析二氧化硅时所制备的母液，置于100ml容量瓶中，加水至约50ml，加1Oml盐酸羟胺溶液（10％），5ml邻菲罗啉溶液（1％），用水稀至刻度并摇匀，放置30min，用合适比色皿于波长510nm处，以随同试样的空白为参比，测量吸光度，由工作曲线查得相应的三氧化二铁的量。 工作曲线的绘制： （1）Fe2O3为0.2—1.0％时 吸取0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml三氧化二铁标准溶液（100μgFe2O3/ml），分别置于一组l00ml容量瓶中，加水至约50ml，以下操作按分析步骤进行，在测量吸光度时，用3cm比色皿，依吸光度与三氧化二铁的对应关系绘制工作曲线。 （2）Fe2O3为1.0—3.5％时 吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00ml三氧化二铁标准溶液（100μgFe2O3/ml），分别置于一组l00ml容量瓶中，加水至约50ml，以下操作按分析步骤进行，在测量吸光度时，用1cm比色皿，依吸光度与三氧化二铁的对应关系绘制工作曲线。 返回 三氧化二铝的测定 一、方法