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自来水中氯离子含量测定方法的改进
自来水中氯离子含量测定方法的改进??????????????????????????????????????????(安徽化工学校? 安徽 安庆? 246005)
【摘要】本文根据《分析化学实验》所列实验项目:《莫尔法测定水中氯离子的含量》实验,根据多年的教学经验,结合实际操作情况,作了一些调整,以期达到操作简便,节约药品,减少误差的目的。满足目前中职院校学生以实践操作为主、理论够用的原则。加大实践教学的效果。
【关键词】 标准溶液? 基准物质? 标定 ?测定
水中氯离子的含量实验原理
??? AgNO3标准滴定溶液可用基准物AgNO3直接配制。一般AgNO3试剂常含有杂质如金属银,氧化银,游离硝酸等,配制成溶液后,需进行标定。配制硝酸银溶液用的蒸馏水应不含Cl-,配好的溶液贮于棕色瓶中。
????标定AgNO3溶液的基准物质用NaCI,用K2CrO4作指示剂。反应为:
??????????????????????????? NaCl+AgNO3==AgCl↓+NaNO3
????????????????????????????????????????????????? K2CrO4+2AgNO3==Ag2CrO4↓+KNO3
?????当反应达化学计量点,CI-定量沉淀为AgCl后,利用微过量的Ag+与CrO4-2-生成砖红色Ag2CrO4沉
淀,
指示滴定终点。 因此注意以下两点。
??? (1) K2CrO4溶液的浓度至关重要,一般以5×10-3mol﹒l-1为宜。
??? (2) 滴定反应必须在中性或弱碱性溶液中进行,最适宜的酸度为PH值6.5~10.5。
实验所需试剂
????固体? AgNO3 (分析纯)
??? 固体? NaCI(基准物):于500~600℃灼烧质量恒重。
??? K2CrO4 指示液(50g∕L);称取5.0g K2CrO4 ,溶于适量水中,稀释至100mL 。
原实验内容
1、0.1moL∕L? AgNO3标准溶液的配制
称取8.5 g AgNO3,溶于500mL不含CI-的蒸馏水中,储于棕色瓶,摇匀,置暗处保存,待标定。
2、AgNO3 标准溶液的标定
??? 准确称取基准物NaCI 0.12~0.15g ,放入锥形瓶中,加70mL水溶解,加K2CrO4指示液2mL 。在充分摇动下,用配好的AgNO3溶液滴定至溶液由黄色变为淡橙色(白色沉淀中出现砖红色),即为终点。平行测定四次。
??? 测定自来水中氯含量时,将0.1moL∕L AgNO3标准溶液浓度稀释到0.02moL∕L,其他操作步骤同后
??? 中职院校学生在标准溶液的标定上很难达到分析要求,如将实验改为直接配制0.02moL∕L 的AgNO3溶液,准确称量基准物NaCI一份,溶解后转入250ml容量瓶中并稀释刻度,用稀释后的NaCl标准溶液标定AgNO3溶液的浓度。标定时,称一份基准物溶解并稀释于容量瓶中,然后移取25mlNaCl溶液于锥形瓶中,用AgNO3溶液进行滴定。这对于学生来说,难度就大大降低,操作要容易得多。做出的平行样精密度就能达到要求,标定的精密度高,准确度也就容易达到。
改进后的实验步骤如下:
1、0.02moL∕L? AgNO3标准溶液的配制
称取3.4 g AgNO3,溶于1000mL不含Cl-的蒸馏水中,储于棕色瓶,摇匀,置暗处保存,待标定。
2、AgNO3标准溶液的标定
??? 准确称取基准物NaCl0.15~0.2g ,放入烧杯中,加少量水溶解,转移至250ml容量瓶中,稀释至刻度。再用移液管移取稀释过的NaCI溶液25.00mL于锥形瓶中,加25ml蒸馏水稀释,再加K2CrO4指示液2mL 。在充分摇动下,用配好的AgNO3溶液滴定至溶液由黄色变为淡橙色(白色沉淀中出现砖红色),即为终点。平行测定四次。
3、 计算AgNO3标准溶液的浓度。
两种方法的比较:
1.原方法固体AgNO3消耗量大,分析纯硝酸银试剂价格昂贵,不利于节约。随着学生操作训练时间增多,需要消耗大量分析纯试剂,而改进后的方法在不影响实际效果的情况下,可节约开支。
2.原方法标定的浓度和测定的浓度不一致,标定的浓度大所带来的误差是测定时的误差几倍以上。主要是标定浓度不一致引起的。浓度越大,误差的累积所带来是稀释后终点误差的倍数。原标定的平行样精密度也难以控制,影响测定的准确度。而改进后的方法标定和测定的浓度一致,标定误差小,精密度好,准确度高。
3.增加了一个标准溶液的稀释操作,虽然能提高学生对定容操作的技能。但多了一个操作步骤,就会多带来一份误差,使测定结果准确度受到影响。
4.因为AgNO3标准溶液的标定的结果直接影响自来水中氯离子的含量的测定,因此,标定的结果是测定自来水中氯离子的含量的关键。标准溶液的标定显得尤为重要。只有降低
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