自来水中氯离子含量测定方法的改进.doc

自来水中氯离子含量测定方法的改进??????????????????????????????????????????（安徽化工学校? 安徽 安庆? 246005） 【摘要】本文根据《分析化学实验》所列实验项目：《莫尔法测定水中氯离子的含量》实验,根据多年的教学经验，结合实际操作情况，作了一些调整，以期达到操作简便，节约药品，减少误差的目的。满足目前中职院校学生以实践操作为主、理论够用的原则。加大实践教学的效果。 【关键词】 标准溶液? 基准物质? 标定 ?测定 水中氯离子的含量实验原理 ??? AgNO3标准滴定溶液可用基准物AgNO3直接配制。一般AgNO3试剂常含有杂质如金属银，氧化银，游离硝酸等，配制成溶液后，需进行标定。配制硝酸银溶液用的蒸馏水应不含Cl-，配好的溶液贮于棕色瓶中。 ????标定AgNO3溶液的基准物质用NaCI,用K2CrO4作指示剂。反应为： ??????????????????????????? NaCl+AgNO3==AgCl↓+NaNO3 ????????????????????????????????????????????????? K2CrO4+2AgNO3==Ag2CrO4↓+KNO3 ?????当反应达化学计量点，CI-定量沉淀为AgCl后，利用微过量的Ag+与CrO4-2-生成砖红色Ag2CrO4沉 淀， 指示滴定终点。 因此注意以下两点。 ??? （1） K2CrO4溶液的浓度至关重要，一般以5×10-3mol﹒l-1为宜。 ??? （2） 滴定反应必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜的酸度为PH值6.5~10.5。 实验所需试剂 ????固体? AgNO3 （分析纯） ??? 固体? NaCI（基准物）：于500~600℃灼烧质量恒重。 ??? K2CrO4 指示液（50g∕L）；称取5.0g K2CrO4 ，溶于适量水中，稀释至100mL 。 原实验内容 1、0.1moL∕L? AgNO3标准溶液的配制 称取8.5 g AgNO3，溶于500mL不含CI-的蒸馏水中，储于棕色瓶，摇匀，置暗处保存，待标定。 2、AgNO3 标准溶液的标定 ??? 准确称取基准物NaCI 0.12~0.15g ，放入锥形瓶中，加70mL水溶解，加K2CrO4指示液2mL 。在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液由黄色变为淡橙色（白色沉淀中出现砖红色），即为终点。平行测定四次。 ??? 测定自来水中氯含量时，将0.1moL∕L AgNO3标准溶液浓度稀释到0.02moL∕L，其他操作步骤同后 ??? 中职院校学生在标准溶液的标定上很难达到分析要求，如将实验改为直接配制0.02moL∕L 的AgNO3溶液，准确称量基准物NaCI一份，溶解后转入250ml容量瓶中并稀释刻度，用稀释后的NaCl标准溶液标定AgNO3溶液的浓度。标定时，称一份基准物溶解并稀释于容量瓶中，然后移取25mlNaCl溶液于锥形瓶中，用AgNO3溶液进行滴定。这对于学生来说，难度就大大降低，操作要容易得多。做出的平行样精密度就能达到要求，标定的精密度高，准确度也就容易达到。 改进后的实验步骤如下： 1、0.02moL∕L? AgNO3标准溶液的配制 称取3.4 g AgNO3，溶于1000mL不含Cl-的蒸馏水中，储于棕色瓶，摇匀，置暗处保存，待标定。 2、AgNO3标准溶液的标定 ??? 准确称取基准物NaCl0.15~0.2g ，放入烧杯中，加少量水溶解，转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度。再用移液管移取稀释过的NaCI溶液25.00mL于锥形瓶中，加25ml蒸馏水稀释，再加K2CrO4指示液2mL 。在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液由黄色变为淡橙色（白色沉淀中出现砖红色），即为终点。平行测定四次。 3、 计算AgNO3标准溶液的浓度。 两种方法的比较： 1.原方法固体AgNO3消耗量大，分析纯硝酸银试剂价格昂贵，不利于节约。随着学生操作训练时间增多，需要消耗大量分析纯试剂，而改进后的方法在不影响实际效果的情况下，可节约开支。 2.原方法标定的浓度和测定的浓度不一致，标定的浓度大所带来的误差是测定时的误差几倍以上。主要是标定浓度不一致引起的。浓度越大，误差的累积所带来是稀释后终点误差的倍数。原标定的平行样精密度也难以控制，影响测定的准确度。而改进后的方法标定和测定的浓度一致，标定误差小，精密度好，准确度高。 3.增加了一个标准溶液的稀释操作，虽然能提高学生对定容操作的技能。但多了一个操作步骤，就会多带来一份误差，使测定结果准确度受到影响。 4.因为AgNO3标准溶液的标定的结果直接影响自来水中氯离子的含量的测定，因此，标定的结果是测定自来水中氯离子的含量的关键。标准溶液的标定显得尤为重要。只有降低