17成品酒精中甲醇、醛、高级醇、酯的测定.ppt

第十七章 成品酒精中甲醇、醛、高级醇、酯的测定 概 述 GB/T-394.2-94规定：气相色谱法 最低检出限： 正丙醇、正丁醇0.2ng 异戊醇、正戊醇0.15ng 仲丁醇、异丁醇0.22ng 一、原 理 （1）氢火焰离子化检测器：（高级醇类（极性物质），灵敏度高、响应快、定量线性分析范围宽） （2）PEG20M（聚乙二醇）毛细管柱： 直径0.25mm×（25-30）m，程序生温条件65度（3min），然后以5度/min的速率升至100度 强极性固定液，柱效高于填充柱 高纯度酒精质量分析： PEG20M改性柱FFAP柱更佳。 （3）分流比：（20：1）—（100：1） （4）内标：乙酸正丁酯 二、 仪器与试剂 1.仪器 气相色谱仪（氢火焰离子化检测器）、 毛细管柱（PEG20M，直径0.25mm×30m ）、 1uL进样器 2.试剂 （1）色谱纯甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、乙醛、乙缩醛、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、色谱纯无甲醇无杂醇油的乙醇（测其酒精度，取0.5uL进样，无杂峰即可）。 （2）内标（2%乙酸正丁酯）：60%色谱纯无甲醇无杂醇油的乙醇溶液配制。 （3）混合标样：甲醇、正丙醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇、乙醛、乙缩醛歌600ng，乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯各800ng，用60%色谱纯无甲醇无杂醇油的乙醇溶液定容至100mL。 2.试剂 （4）混合使用液 吸取10mL混合标样于100mL容量瓶中，加入60%色谱纯无甲醇无杂醇油的乙醇水溶液至刻度。次溶液含甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、乙醛、乙缩醛各600ug/mL，乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯各800ug/mL，置冰箱备用。 三、操作条件 进样器温度：200℃； 检测器温度：200℃； 程序升温：65℃（3min），然后5℃/min的速 率升至100℃； 载气流速（高纯氮）：0.5-1.0 mL/min ； 分流比：（20：1）—（100：1 ）； 燃气与助燃气流速视仪器定； 样品：酒精试样； 进样量：0.20 uL。 四、测定步骤 （1）进混合标样，求出校正因子 吸取混标使用液10mL于10mL容量瓶中，准确加入2%乙酸正丁酯内标溶液0.2mL，混匀后进样0.2uL。 出峰顺序依次为：乙醛、甲醇、乙醇、正丙醇、乙酸乙酯、仲丁醇、异丁醇、乙缩醛、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、乳酸乙酯、己酸乙酯。由数据处理系统给出各组分的校正因子。 （2）吸取酒精试样10mL于10mL容量瓶中，准确加入2%乙酸正丁酯内标溶液0.2mL，混匀后进样0.2uL。 五、计算 内标法 色谱工作站数据处理中直接给出分析结果。 * *