晶体结晶(己基噻吩)聚乙烯嵌段共聚物从熔体凝固.DOCVIP

晶體結晶(3 - 己基噻吩)聚乙烯嵌段共聚物：從熔體凝固 Crystalline–crystalline poly(3-hexylthiophene)–polyethylene diblockcopolymers: Solidification from the melt 班級/化材四甲 學號姓名/吳依珊 老師/謝慶東 摘要 圖1.(a) 差示掃描量熱（DSC）第二加熱和冷卻的熱譜（左，右面板中，分別）P3HT- PE共聚物和相應的均聚物：藍色和紅色陰影區域表示的PE和P3HT與基團，分別為（P3HT與塊相關的信號，增加因子5）熱轉換。無極性通訊薄的聚合物薄膜的光學顯微照片也顯示，這顯示烷基塊不同的顏色從紅色變為黃色 /橙色在熔化，在凝固過程中，反之亦然（規模欄右下角的0.5毫米）。 (b) 廣角 X射線散射（WAXS）diffractograms10-90和35-65％P3HT- PE從熔體冷卻過程中記錄。注意異常疲弱P3HT在10-90的情況下相比H00衍射，如35-65嵌段共聚物，建議減少P3HT的結晶順序。(c) 從第二加熱峰值溫度（左）建造的P3HT- PE嵌段共聚物的非平衡溫度組成圖和冷卻（右）的DSC熱譜。 (d) 結晶度，X，兩個塊共聚物，對共聚物組成（PE基團紅色; P3HT塊藍色）從第二推斷DSC升溫熱譜。 2.2薄膜製備 在二甲苯中的齊次解（Aldrich公司;作為使用）包含W1 WT％的各種聚合物的製備在125 ° C，然後投射到玻片上，其次是蒸發在環境和隨後的熔點在250℃的溶劑，W50毫米厚的薄膜生產光學顯微鏡分析。 2.3熱分析 差示掃描量熱（DSC）下進行氮在10℃1分鐘的掃描速度與梅特勒 - 托利多DSC822文書。樣品重量為 W5毫克。等溫結晶50℃1分鐘後迅速冷卻樣品監測從250℃至所需溫度。 2.4光學顯微鏡 傳輸光學顯微鏡進行了徠卡DMRX偏光顯微鏡配備了一個梅特勒 - 托利多FP82HT白熱化階段與氮，不斷刷新。各種共聚物薄膜被加熱到250 C和然後在10℃1分鐘的速度冷卻。高溫退化限制光線照射的時間最小化所需的圖像採集。等溫結晶的PE冷卻後的一小部分是在不同溫度下進行從 W170（所有PE核材料在20℃1分鐘以為被摧毀[10]）。 2.5X -射線衍射 變溫 X射線衍射進行了聚合物樣品在荷蘭和比利時的歐洲同步輻射光束線的（Dubble）使用同步輻射（L翹1.240）（密封在鋁盤中，並放置在Linkham THMS600白熱化階段）基金（ESRF），格勒諾布爾，法國[11]。樣品從250℃冷卻到環境溫度在10℃1分鐘的速度。傳輸廣角 X射線散射（WAXS）模式與2D相機記錄，訪問波數，Q，介於0.1％和21。一個多線氣體填充區域探測器放置在8米的距離從樣品是利用小角度X射線散射（SAXS）模式0.05.85納米1 AQ範圍內收購。二維衍射圖案徑向平均背景輻射校正後，與高密度聚乙烯（WAXS）和潮濕的鼠尾膠原蛋白標準（SAXS），分別校準。 圖2.P3HT與基團（上）和PE塊（底部）的Avrami圖。 X（P3HT塊）和X（PE塊）融合焓計算 DSC升溫熱譜一段時間，t等溫結晶後立即記錄顯示溫度。 Avrami係數，N為 P3HT和PE分別為 1和4。 2.6結晶 結晶度，X，嵌段共聚物的基團，以及兩個相應的均聚物，是根據 X? DH/DH0，衛生署是通過集成的DSC endotherms歸各自的權重分數和確定融合焓計算DH0是100％的晶體材料的融合焓，△H0(PE)=277Jg-1 and△ H0(P3HT)=99Jg-1。 3結果與討論 3.1融化 P3HT嵌段共聚物中的所有塊不約而同地展出更高的熔點和結晶溫度，分別的Tm和TC比PE基團（圖1A和B）。峰的熔融溫度無論是塊相對較少受在場的其他實體（見圖1C），這是反映熔體在有限的相溶性，也觀察到的混合相應的均聚物[14]。有限的相容性兩部分似乎只存在於低P3HT與內容（5％）歸因於在高溫下，從不同的顏色從紅色過渡到橙/黃色明顯增加P3HT為 55塊，發生障礙在溫度略低於嵌段共聚物的P3HT均聚物和P3HT與豐富的共聚物。 3.2結晶 與之形成鮮明對比的融化，個人的結晶塊顯著影響的其他實體。當冷卻從熔體中，基團都表現出較低的結晶溫度比他們各自均聚物，具有相當的超級冷卻P3HT與基團，以鞏固所需，特別是5-95，10-90和20-80嵌段共聚物。顯然，阻礙了兩個塊的結晶，是極其第二個基團的存在 - 一種傾向還報告其他幾個結晶結晶嵌段共聚物系統。因此，在固態，兩種聚合物基團功能比相應的結晶程度較低均聚物受到類似的熱歷史，如發現廣角 X射線散射（WAXS）和差示掃描量熱（DSC）。 3.3。成核和晶體生長的維數