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水质研究中总氮测定影响因素探析 　　摘要：总氮是水中所含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮之和的总称,是表征湖库水质富营养化程度的重要指标之一。基于此，本文探讨了影响总氮测定的相关因素。 关键词：水质分析；总氮测定；因素 中图分类号：C35文献标识码： A 引言 总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。它是反映水体富营养化程度的重要指标之一。 1、实验用水 因为实验室环境中常存在氨，因此标准方法和文献，均要求实验用水必须为无氨水，以酸化蒸馏法制备为最好(1L水中加0.1mLH2SO4)[4]。刘京提出实验用水为超纯水或电导率低于0.5μS/cm的水。曹群等用去离子水、蒸馏水和无氨水进行空白实验发现，去离子水的吸光度值蒸馏水无氨水，所以要用无氨水作为试验用水。另外，无氨水的加入顺序对吸光度也有影响，在空白试验中，可以在消解后再加入无氨水，使无氨水中的N不会被氧化为NO，对结果产生的误差较小。无氨水的吸光值随存放的时间延长而增大，因此要现配现用。 2、器皿的洗涤 标准法要求所用玻璃器皿需用1+9盐酸浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。蒋晶晶提出用1+3硫酸荡洗，可有效地达到去除干扰物的目的。对于石英比色皿，用1+2盐酸、乙醇洗液洗涤。 3、实验室环境 总氮的分析应在无氨、无尘、通风良好的环境中进行，应避免与氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等实验项目同处一室进行分析;挥发酚、总硬度在测定中均使用挥发性较大的浓氨水，也应避开。同时试剂、玻璃器皿应避开氨的交叉污染，最好专用。 4、实验影响因素分析 4.1、试剂浓度 紫外分光光度法测定总氮所使用试剂的纯度是影响总氮测定结果的重要因素之一，特别是过硫酸钾和Na OH这2种试剂，通常，碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮要求过硫酸钾和氢氧化钠的含氮质量分数应小于0.0005%，硝酸钾应采用基准试剂或优级纯。但在实际实验中，受生产工艺影响，国产试剂中含氮量较高，往往会造成空白实验值偏高，实验显示，空白吸光度值测定结果通常会出现大于2的情况，导致无法正常比色测定。而国内市面上所提供的过硫酸钾试剂纯度为分析纯，其纯度无法满足该实验测定需要，因此，很多实验人员只能选用进口试剂，使得测定成本增加。 本文通过多次实验，国产过硫酸钾经重结晶提纯后可以满足实验测定需要。除以上两种试剂外，为了减小实验系统误差，在实际测定中盐酸也应采用优级纯试剂。 4.2、K2S2O8溶液对空白值的影响 过硫酸钾的浓度为40g/L，当在10ml水样中加入浓度为40g/L的碱性过硫酸钾溶液5ml，稀释到25ml后如果不发生反应消耗，过硫酸钾的浓度最高可达到8g/L。K2S2O8溶液在220nm处有很强的吸收峰，在浓度大于0.4g/L时吸光度达到0.300，会对比色产生严重的干扰，使空白值偏高;当浓度更高时，吸光度可达到1以上，而且K2S2O4溶液在275nm处也有较强的吸收，当浓度达到0.4g/L时，吸光度达到0.089。因此只要在消解过程中有少量的残余就可对比色产生严重的干扰。 4.3、重结晶K2S2O8溶液对空白值的影响 在20℃时对饱和K2S2O8溶液冷却到0℃时，过滤后得到重结晶过硫酸钾，在干燥剂中晾干后，配成不同浓度的K2S2O8溶液做比对试验。不同浓度的重结晶K2S2O8溶液在220nm处和275nm处的吸光度略有提高，但是变化不大。在220nm处和275nm处仍有很强的吸收峰，在浓度大于0.4g/L时在220nm处吸光度大于0.300，会对比色产生严重的干扰，使空白值偏高;当浓度更高时，吸光度可达到1以上，而且K2S2O8溶液在275nm处也有较强的吸收，当浓度达到0.4g/L时，吸光度达到0.089。所以采取K2S2O8重结晶精制对减小空白值无效。 4.4、硫酸钾对空白值的影响 当过硫酸钾消解后转变为硫酸钾，以空白超纯水作参比，对不同浓度硫酸钾溶液作比对实验，K2SO4溶液浓度高达40g/L时，波长为220nm的吸光度只有0.025，所以K2SO4溶液在220nm和275nm处吸收很弱，对空白值的影响较小。 4.5、消化过程对空白值的影响 消化过程中过硫酸钾是否完全分解,关键取决于消煮时间和温度。在40℃以上即可自动分解,显然在高温区持续越久分解就越完全。研究表明,过硫酸钾在120℃下,30min可分解完全。依照方法的方案让空白样加碱性过硫酸钾在120~140℃分别消化5、10、20、25、30、40min时,吸光度见表1。 表一空白样不同消解时间后的吸光度 4.6、消解温度、压力和时间的控制 一