超声波萃取-hplc检测饮料中dehp的含量 determination of dehp in drinks by ultrasonic extraction-hplc method.pdfVIP

食品研究与开发 ２０14 年 6 月 检测分析 Ｆood Research And Development 第 35 卷第 12 期 49 DOI ：10.3969/j.issn.1005-6521.2014.012.015 超声波萃取-HPLC检测饮料中DEHP的含量 1 1 2 1，* 刘燕伟 ，周真巡 ，赵文峰 ，马彤梅 （1. 华南理工大学 化学与化工学院，广东 广州 510640 ；2. 江苏师范大学 化学化工学院，江苏 徐州 211116 ） 摘 要 ： 建立了一种快速、 简便的超声波辅助水浴萃取-高效液相色谱测定饮料中邻苯二甲酸二 （2- 乙基） 己基酯 DEHP ）的方法。在盐析的作用下，使用正己烷对饮料样品在40 ℃下进行超声提取，经过离心、浓缩、过滤，再用 C18 色 （ 谱柱分离，乙腈与水（体积比为 95 ∶ 5 ）作为流动相，224 nm 紫外波长下检测 DEHP 的含量。本实验同时对提取条件中提 取液种类及体积、盐效应、超声时间、溶液 pH 和离心时间进行优化。结果表明：DEHP 在 0.05 mg/L~5 mg/L 浓度范围内线 性关系良好，相关系数 R=0.999 95 ；检测限为 0.000 5 mg/L ；加标回收率为 90.2 %~101 % ；相对标准偏差（RSD ）为2.32 %~ 5.17 %。该方法简便、快速、可靠、高灵敏度等特点，适用于饮料中 DEHP 含量的测定。 关键词： 超声萃取；高效液相；邻苯二甲酸二（2- 乙基）己基酯；饮料 Determination of DEHP in Drinks by Ultrasonic Extraction-HPLC Method 1 1 2 1，* LIU Yan-wei ， ZHOU Zhen-xun ， ZHAO Wen-feng ， MA Tong-mei （1. School of Chemistry and Chemical Engineering ， South China University of Technology ， Guangzhou 510640 ， Guangdong ，China ；2. School of Chemistry and Chemical Engineering ，Jiangsu Normal University ，Xuzhou 211116 ， Jiangsu ，China ） Ａｂｓｔｒａｃｔ ： A simple and rapid method for the determination of DEHP in drinks was developed using ultrasonic assisited hot water extraction combined with HPLC. With the effect of salting ， DEHP in drinks was extracted by n-hexane using ultrasonic bath under temperature of the 40℃ ； followed by centrifugation ， concentration and filtration. The extraction parameters such as type and volume of extracti