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实验分光光度法测定海带中碘含量
分光光度法测定海带中碘含量 Yxliang 食品理化检验 实验九 KMMU 2013-5-17 实验目的 掌握分光光度法测定食品中碘的原理 熟悉食品样品干灰化法 实验原理 海带（碱性条件）→灰化→碘化物 ②碘化物（酸性件） →重铬酸钾氧化→游离碘→三氯甲烷（紫红色) →510nm波长→吸光度值 →标准曲线法定量。 K2Cr2O7+KI+H2SO4 →Cr2(SO4)3+H2O+I2+K2SO4 仪器与试剂 分光光度计，分液漏斗，瓷坩埚，高温电炉。 碘标准液：0.1308g KI(105℃烘干1h,冷却30min)，加水定容至1000ml（碘含量为0.100mg） 10mol/L KOH溶液; 0.03mol/L K2Cr2O7溶液; H2SO4; 三氯甲烷CHCl3 重铬酸钾 氢氧化钠 碘化钾 硫酸 722型分光光度计 分液漏斗 瓷坩埚 高温电炉 * 图片来自 百度 操作方法 1.样品处理: （1）海带 → 切碎 → 0.10g～0.15g m →瓷坩埚 →KOH溶液（1ml） →电炉上炭化 →高温电炉（550℃）灰化30min →冷却 →40ml蒸馏水洗漱次→分液漏斗(海带样品液) （2）同时做灰化空白 操作方法 2.测定 （1）碘标准液→[0，2.00，4.00，6.00，8.00,10.00（ml）] →于分液漏斗中加水至40ml →标样液 操作方法 2.测定 （2）海带样品液/灰化空白液/标样液→ →依次加入10mol/L KOH 1ml H2SO4 0.5ml 0.03mol/L K2Cr2O7 10ml →摇匀30min →10ml氯仿提取1min →棉花过滤CHCl3 →侧吸光度值A(510nm,空白调零) →标准系A 作图 →查找碘样m1，空白m0 计算 注意事项 1.样品应先灰化再炭化； 2.确保分液漏斗不漏液，避免标准和样品损失； 3.分液漏斗振摇时要注意小心开塞放气. 谢谢
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