磁偏转小型质谱仪试验及其中需要注意的问题若干-复旦大学物理教学.PDFVIP

磁偏转小型质谱仪实验及其中需要注意的问题 若干 栾强 06300190069 摘要：质谱是按质荷比 m/q 的大小排列的图谱。质谱仪利用带电粒子在电磁场中的基本 运动规律，实现按质荷比进行分离从而测得物质的组分和含量。本实验所用小型质谱仪 是利用磁场把物质按照质荷比分离的磁偏转型动态分析仪，采用表面电离型离子源，适 合于分析和测量电离能较低的固态样品。本文以 KCl 为样品进行实验，得出质谱仪的分 辨率，以及天然 KCl 的 和 的丰度比。此实验耗费时间较长，且很容易因为实验中 的各种细节问题而导致失败，故我们将重点置于此实验中需要注意的问题并进行阐释。 关键词：磁偏转小型质谱仪，样品制备，抽真空 （一）质谱仪的基本组成 离子源 质量分析 离子检测 数据处理 器 器 1.1 离子源 离子源是表面电离型离子源，由宽度约 1mm，厚度约 0.1mm 的钼带和出射缝组 成。固体样品调成浆状敷在其表面，当钼带温度足够高，样品即分解。撞击到灼 热金属表面的电子可能电离。电离效率： n [(E)/T] η = = re n η是已电离和未电离的粒子数比值。ϕ是灯丝表面功函数，E 是材料电离能。 1.2 磁偏转分析室 m 当磁场 B 和加速电压 V 固定， q ∝ R , 不同的质荷比导致不同的 R，从而被分 离。若 B，R 固定，则有 m ∝ 1 ，因此改变加速电压 V ，可以在接受缝上 q V 观察到不同质荷比的粒子。这种方法即为动态分析法。 1.3 离子流检测器 离子流检测器由角形接收器和接受缝各一个组成。从偏转分析室出来的离子流， 会聚经接受缝到达接收器形成离子流，用微电流放大器测量，并输入到记录仪的 Y 端，加速电压 V 作为扫描电压接到记录仪的 X 端。 1.4 分辨率 偏转磁场讲高度 Y 的物变为高度 Y 的像，相当于光学透镜。转变过程将引入球 面像差： △ Y = α R α是出射角。可以用下式估计仪器分辨率： M R = △ M Y + Y +△ Y 实验中，我们用 KCl 样品的 K和 K 同位素峰间距和半高宽来测定谱仪分辨率。 谱仪分辨率为： M M L = △ M M − M l M ，M是质量数，l 是半高宽。 （二）实验方法及需要注意的问题： 2.1 样品的制备和安装 2.1.1 法兰盘的清洁和组装 清洁后，垂直安装好样品架及聚焦电极，并在其下方垫二、三片云母片，使电极 及样品架与法兰盘相距 1~2mm 。 我们注意到云母片的作用不只是绝缘，而且在涂敷 KCl 样品时，可以防止 KCl 滴 落在法兰盘上，影响绝缘性。 另外，需注意灯丝和聚焦电极应与主缝精确地处于同一中心线上。这样可提高离