《中药制药分离技术结题报告》纳滤实验.pptxVIP

纳滤实验 046213142 王倩倩 046213143 杨 瑞 046213144 孟 坚 046213145 张陆颖 046213146 曹 馨 目录 实验目的 1.银杏叶提取物中黄酮、葡萄糖对于纳滤膜的透过性。 2.不同成分对于纳滤膜透过性的研究。 　　　 　　　　　　　　　　　　　　　 　　　 　　　　　　　　　　　　　　　 银杏叶提取物（Ginko Biloba Extract，GBE）是以银杏Ginkgo biloba L.的叶为原料，采用适当的溶剂，提取的有效成分富集的一类产品。为浅黄棕色可流动性粉末，有本品固有的香气，味苦。 仪器与材料 Waters2695高效液相色谱仪，ELSD-6000检测器，Waters全自动进样器，Waters色谱工作站。NFX（150Da）纳滤膜（聚酰胺复合膜），Millipore蠕动泵。电导率仪 葡萄糖对照品（纯度大于98%），DNJ（1-脱氧野尻霉素）,水苏糖，氯化钠，甲醇，三氟乙酸为色谱纯，水为超纯水。 　　　 　　　　　　　　　　　　　　　 　　　 　　　　　　　　　　　　　　　 葡萄糖对照品 桑叶生物碱（DNJ） 　　　 　　　　　　　　　　　　　　　 水苏糖（四糖） 实验步骤 供试品制备 银杏提取液先经超声后，微滤去除固体颗粒物质，再经超滤除去大分子物质，最后做纳滤。 低浓度样品，留样液直接进样分析 高浓度样品，留样液精密稀释10倍进样分析。 对照品制备 精密称取葡萄糖对照品溶于10ml水中，吸取对照品溶液5μL注入液相色谱仪进样器，测定。 　　　 　　　　　　　　　　　　　　　 　　　 　　　　　　　　　　　　　　　 经5K，10k超滤膜处理过的银杏叶提取物的超滤液 实验步骤 检测条件 色谱条件： 甲醇：0.1%三氟乙酸=42:58，流速1ml/min,进样量5μL，色谱柱：氨基柱，ELSD-6000检测器条件：温度81.2℃，流速2.1L/min。 　　　 　　　　　　　　　　　　　　　 实验步骤 本实验考察了纳滤过程中得两个主要因素，分别是孔径、浓度。每个因素选择两个水平，孔径800 、300（Da） 实验步骤 纳滤实验操作方式及取样方法 称取银杏提取液适量，根据上表配置各浓度水平得试验用溶液。取试验用溶液适量，置于已用蒸馏水处理过的纳滤系统中，按照下面的标准纳滤操作，纳滤循环平衡四倍体积后，取样平衡液，纳滤完成后分别取截留液和纳滤液。 　　　 　　　　　　　　　　　　　　　 实验步骤 标准纳滤操作 蒸馏水配置浓度0.1%葡萄糖溶液，选择NFX（150-300D）纳滤膜进行纳滤（温度25℃，压力3psi），纳滤的进液端，滤液端和截留液端放入同一容器中，通过滤液端流速计算到平衡原药液0.5、1、2、4、8倍体积时分别取容器中平衡液和滤液，进液相检测，根据如下公式计算透过率。 T1=C1/C2*100% T1表示糖的透过率（%），C1表示滤液中糖的总量（mg/mL），C2表示平衡液中糖的总量（mg/mL）。 　　　 　　　　　　　　　　　　　　　 开始纳滤 平衡体积 纳滤操作 回收截留液 膜的清洗 纳滤后溶液 实验数据 　　　 　　　　　　　　　　　　　　　 保留时间 峰面积 浓度 原液 7.383 65411 0.00613 300纳滤液 无 300截留液 5.419 11655 0.00109 800纳滤液 无 800截留液 无 10000超滤液 实验数据 保留时间 峰面积 浓度 原液 7.397 2819