《中药制药分离技术结题报告》银杏叶萃取工艺.pptVIP

找素材就上变色龙网 本素材来自网络分享，免费供学习交流，严禁商用！ * ——银杏叶萃取工艺 中药制药分离技术之自主性实验设计 2016.06 第十组： 046213147 查雪莲 046213148 夏 曼 046213149 朱宇超 046213150 陈 涛 概述 1 有机溶剂萃取实验 超临界流体萃取实验 参考文献 2 3 4 目录 Contents Part 1 概述 黄酮类化合物 萜内酯类化合物 有效成分概述 银杏提取物是经现代提取工艺从银杏叶提取的活性物质，其主要生理活性成分为黄酮类化合物和银杏内酯，它们具有捕获游离基、抑制血小板、活化因子、促进血液循环及脑代谢等功能，用于治疗老年痴呆和防治皮肤病、脱发等多种疾病，随着银杏叶生物活性物质及其药理作用、保健作用、营养价值的不断深入研究，国内外都开发生产出各种银杏食品、保健品、药品等，具有巨大的社会经济效益。 Part 2 有机溶剂萃取 实验目的 实验仪器与试剂 实验内容 实验结果与分析 有机溶剂萃取 一、实验目的 1、掌握溶剂萃取的操作步骤 2、掌握溶剂萃取分离混合物的原理，了解银杏提取物各成分的萃取要点。 3、考察pH值的改变对溶剂萃取的影响 4、比较超临界萃取和溶液萃取法的效率 二、仪器和试剂 1、仪器：高效液相色谱仪、紫外检测器、蒸发光散射检测、分液漏斗100ml、烧杯(100ml）、玻璃棒、电子天平、量筒（20ml、100ml）、蒸发皿、容量瓶10ml、水浴、超声仪、离心机、离心管、滴管、电子天平 2、试剂：乙酸乙酯、正丁醇、甲醇、1.8%盐酸溶液、5%NaOH溶液、槲皮素对照品、芦丁对照品、甲醇（色谱纯）、四氢呋喃（色谱纯）、纯化水 有机溶剂萃取 有机溶剂萃取 实验过程中发现银杏提取物的纯度和溶解度都比较低，因此溶解时取银杏提取物与蒸馏水以1:500的比例溶解，用超声波促进溶解。再将水溶液抽滤，得到较澄清的溶液，进行下一步操作。 将银杏提取物溶解得到水溶液后，用pH试纸检测出水溶液的pH值在4-5之间，再分别用稀酸和稀碱调节pH为2-3及7-8，考察在三个pH条件下，正丁醇萃取黄酮以及乙酸乙酯萃取银杏内酯的效果。 黄酮萃取实验过程 第一步 第二步 第三步 第四步 第五步 称取银杏提取物1g于烧杯中，量取500ml的蒸馏水溶解。银杏提取物的溶解度低，需要超声加快溶解 量取提取物水溶液20ml，用等量正丁醇萃取三次。将萃取液混匀，挥去正丁醇，加甲醇溶解，定容至10ml，取样检测 量取提取物水溶液20ml，用稀碱调节其pH在7-8，用正丁醇萃取，操作同第三步，取样检测 量取提取物水溶液20ml，用稀盐酸调节其pH值在2-3，用正丁醇萃取，操作与上一步相同，取样检测 量取20ml银杏提取物水溶液，用等量的正丁醇萃取四次，每次萃取得到的萃取液挥去正丁醇，用甲醇溶解，定容至10ml，取样检测 银杏内酯萃取实验 第三步 第二步 第一步 量取提取物水溶液20ml，用稀盐酸调节其pH值至2-3，乙酸乙酯萃取，操作与上一步相同，取样检测 量取提取物水溶液20ml，用等量乙酸乙酯萃取三次。将萃取液混匀，挥去乙酸乙酯，加甲醇溶解，定容至10ml，取样检测 量取20ml银杏提取物水溶液，用等量的乙酸乙酯萃取四次，每次萃取得到的萃取液挥去乙酸乙酯，用甲醇溶解，定容至10ml，取样检测 黄酮和内酯的萃取步骤基本相同，但因为正丁醇和乙酸乙酯的极性不同可用于不同成分的萃取 第四步 量取提取物水溶液20ml，用稀碱调节其pH在7-8，用乙酸乙酯萃取，操作同上步，取样检测 含量测定方法 1、总黄酮HPLC含量测定 a.色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1TFA（42：58）为流动相；紫外检测器检测波长为254nm；流速1.0ml/min；柱温30℃。 b.测定法：自动进样10μL，即得。 2、银杏内酯HPLC测定 a.色谱条件：色谱柱为Kromasil C18，柱温35℃，流速0.8 ml/min。蒸发光散射检测条件：蒸发温度100℃，气体流量2.5 L/min；流动相为甲醇-四氢呋喃-水（1∶ 24∶75）。 （查阅文献可知，在此条件下银杏内酯A、B、C及白果内酯的保留时间分别为27、40、21、29 min。） b.测定法：自动进样20μL，即得。 实验结果 供试品 峰面积 黄酮浓度 mg/ml 正丁醇萃取第1次 1549256 0.1535 正丁醇萃取第2次 379864 0.0376 正丁醇萃取第3次 44931 0.0045 正丁醇萃取第4次 15104 0.0015 从表格中可以看出，随着萃取次数的增加，萃取液中黄酮的含量越低，到第四次萃取时，萃取液中黄酮的含量已经很低。因此在实验过程中，为了缩短