水质监测分析方法课件.ppt

1、二苯碳酰二肼分光光度法 1） 六价铬的测定 Cr6+ + 二苯碳酰二肼 紫红色螯合物 测定 酸性 λ=540nm 从反应式中看出，在酸性条件下，六价铬氧化二苯碳酰二肼 ，本身被还原为三价铬，所以测六价铬水样的保存方法应将pH调节为8，此时六价铬的氧化还原电位大大降低，与还原剂共存而不起反应。 2）总铬的测定 氧化 Cr 3+ + KMnO4 Cr 6+ +二苯碳酰二肼 测定 过量 + NaNO2分解 过剩+ 尿素分解 实际操作：先滴加尿素，然后加NaNO2 ①加KMnO4 氧化剂 将Cr3+氧化为Cr6+ ②加热 加快氧化反应速度 ③ 加NaNO2 还原过量的KMnO4 ④ 加尿素 还原过量的NaNO2 ☆ 先加尿素后滴加NaNO2 ，防止NaNO2还原Cr6+ 当NaNO2还原KMnO4后，过量的NaNO2即与尿素反应。 测总铬水样保存:pH2 , 因为Cr3+ + OH- Cr(OH)3 3）三价铬的测定： 三价铬 = 总铬 — 六价铬 汞及其化合物属于剧毒物质，主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。天然水中汞含量一般不超过0.1μg/L；我国饮用水标准限值为0.001mg/L。 污染源：仪表厂 食盐电解 贵金属冶炼 温度计及军工等工业废水 是我国实施排放总量控制的指标之一 九、汞 汞的用途： 金属汞：温度计、气压计、食盐电解等 无机汞：硝酸汞 焰火 砷酸汞 陶瓷彩绘、防腐涂料、制造毛毡 甘汞 军火、医药 硫化汞 红色颜料、制药 有机汞：种子杀菌剂（烷基汞、芳基汞） 1971年伊拉克汞中毒事件，用含汞小麦制面包，死亡200多人 杀虫剂、医药消毒剂（红汞）、造纸粘液杀菌杀霉剂 原子吸收法 火焰原子吸收法：处理好的Hg 2+样品，直接喷入氧化 亚氮—乙炔火焰中，利用汞的基态原子对特征谱线 253.7nm的吸收测定式样中的汞的含量 原吸法 无火焰原子吸收法：将样品热分解以变成单质汞的蒸 汽，用空气载入原子吸收池内进行测量 冷原子吸收法：先将Hg 氧化为 Hg 2+，再还原成金属 汞，在不加热情况下，用空气或氮气载入吸收池内进 行测量。 一般情况下最低检出浓度为0.1～0.5μg/L 最佳条件下 最低检出浓度为0.05μg/L 测汞的消化方法： ① 高锰酸钾—过硫酸钾消解法 适用于有机物多，悬浮物较多、成分复杂废水用煮沸法比近沸法效果好。 ② 高锰酸钾—硫酸 测头发汞、轻度污染废水 ③ 溴酸钾—溴化钾（ISO5663/3—1984） 适用于清洁地表水、地下水或饮用水、及含有机物较少污水。酸性介质20℃以上室温消解水样。0.05 ppb（标准1ppb） ④紫外光照射消解法（ISO5666/2—1983） 汞灯 有机物较少，饮用水 镉、锌灯 有机物较多 优点：分解效率高，无外来污染，易于实现样品自动化分析 1）方法原理： 水样经