机械活化协同微波法制备高取代度柠檬酸酯淀粉 preparation of citrate starch with high degree of substitution by mechanical activation-assisted microwave irradiation method.pdfVIP

2014年12月 中国粮油学报 V01．29，No．12 第29卷第12期 oftheChineseCerealsand Association Dec．2014 Journal Oils 机械活化协同微波法制备高取代度柠檬酸酯淀粉 陈 渊1 杨家添1 张秀姣1 欧诗德2 江 靖1 王 婕1 (玉林师范学院化学与材料学院1，玉林537000) (玉林师范学院数学与信息学院2，玉林537000) 摘要在微波辐射条件下，以不同机械活化时间的木薯淀粉为原料，柠檬酸为酯化剂，氢氧化钠为催化 剂制备柠檬酸酯淀粉。以取代度和反应效率为指标，分别探讨机械活化时间、微波功率、微波辐射时间、淀粉 含水量、柠檬酸用量及氢氧化钠用量对木薯淀粉柠檬酸酯化反应的影响，并对影响因素进行了正交优化。结 果表明，木薯淀粉经机械活化后，对微波功率、微波辐射时间、酯化剂用量、催化剂用量、淀粉含水量的依赖性 明显降低，取代度和反应效率均为原木薯淀粉的2倍多。通过正交试验确定了制备柠檬酸酯淀粉的最佳工艺 条件：微波功率800W、微波辐射5．0min、淀粉含水量35％、柠檬酸质量分数50％、氢氧化钠质量分数6％，所 得产品的取代度为0．3998，反应效率为88．84％。并采用红外光谱和x一射线衍射对木薯淀粉、活化淀粉及 高取代度柠檬酸酯淀粉进行了表征。 关键词微波辐射机械活化柠檬酸酯淀粉取代度反应效率 中图分类号：Ts235．9文献标识码：A 文章编号：1003—0174《2014)12—0023—08 柠檬酸酯淀粉(CitrateStarch)为柠檬酸与淀粉的取代度最大为0．15。这些工艺普遍存在反应时 内葡萄糖羟基发生酯化反应而生成的淀粉衍生物。 间长、取代度低等不足。王步枢等。8o采用于法制 在酯化反应过程中，柠檬酸又起到了交联剂的作用。 备了取代度高达0．30的柠檬酸淀粉酯，但其反应 由于淀粉在被柠檬酸基团取代后可以在加热过程中 效率只有约38％。封禄田等归。等采用半干法制备 阻止淀粉颗粒的吸水膨胀与糊化，具有抵抗酶降解 柠檬酸玉米淀粉酯，其取代度高达1．44，反应时间 的功能，并且能够增加人体所需的膳食纤维，可广泛 则长达5h。这些研究存在的不足严重影响了柠檬 地应用于食品行业中¨。2J。Klaushofer等o采用湿 酸淀粉酯的工业化生产和应用。 法对柠檬酸酯淀粉的制备及理化特性进行了研究， 机械活化淀粉属于物理变性淀粉，是指淀粉在 但取代度低、反应时间长，能耗高，在后处理过程中 机械活化过程中由于摩擦、碰撞、冲击、剪切等机械 易造成水体污染、淀粉流失，效率极低。Sang等H1运 力的作用，其结晶结构受到破坏，结晶度降低，最终 用压热法，通过响应面优化了柠檬酸大米淀粉酯的 由多晶态转变成非晶态¨0|。黄祖强等¨¨、陈渊 制备工艺，最优工艺条件为：温度128．4oC、反应时 等¨2。141将机械活化技术引人到变性淀粉行业中，发 h、0．1 mL／20 间13．8 mol／L柠檬酸溶液26．2 g淀 现有利于化学反应和酶解活性的提高，尤其是通过 粉，此时柠檬酸大米淀粉酯的抗性淀粉含量为 采用机械活化技术对淀粉进行预处理，再采用酯化 54．1％。丁密军∞1利用正交试验，优化柠檬酸豌豆淀 剂进行酯化反应，淀粉的化学反应活性提高，有利于 粉酯的最佳条件：柠檬酸与淀粉质量比为O．4、反应