芍甘汤提取、精制工艺设计 7.docVIP

设计任务书 一、设计题目 芍甘汤提取、精制工艺设计为吸湿性无定形棕褐色粉末（90%为类白色粉末）， [α]16D-12.8。（C=4.6，甲醇），四醋酸酯为无色针状结晶，熔点：196。在酸性环境下芍药稳定（pH2～6）在碱性环境下不稳定 对中枢神经系统的作用具有显著的镇痛、镇静、抗惊厥作用 对心和脑血管系统的作用扩张血管甜度为蔗糖的100~500倍。甜味缓慢、存留时间长。作为甜味改良剂或增强剂时，一般与别的甜味剂混合使用 第二章 常用精制分离技术简述 一、高速离心技术 高速离心是通过离心机的高速运转，使离心加速度超过重力加速度的成百上千倍，而使沉降速度增加，以加速药液中杂质沉淀并除去的一种方法。结合运用多级过滤法，注射剂生产中的预滤，可以大大提高滤速和效果，省时省力，且能提高注射剂的澄清度。高速离心作为一种物理分离技术，在其分离过程中能有效地防止中药中有效成分的损失，最大限度地保存药物的活性成分，且还可缩短工艺流程。超滤技术是通过膜表面的微孔结构对物质进行选择性分离。当液体混合物在一定压力下流经膜表面时，小分子溶质透过膜（称为超滤液），而大分子物质则被截留，使原液中大分子浓度逐渐提高（称为浓缩液），从而实现大、小分子的分离、浓缩、净化的目的。℃烘箱中烘至恒重的表面皿中，水浴蒸干，进而放至105℃烘箱中3小时，取出，冷却至室温，称量。 2、成分检测：（1）甘草酸测定（2）甘草苷测定（3）芍药苷测定 相关实验数据见下表： 组别 溶液 固含量（g/ml） 一 二 三 四 超滤工艺 原液 0.6777 0.6595 0.6179 0.5720 超滤液 0.57665 0.54215 0.5372 0.52345 醇沉工艺 原液 1.3193 1.3217 0.6993 0.6378 醇沉液 0.6472 0.6615 1.2372 1.4087 树脂吸附工艺 原液 0.64715 0.61675 0.6138 0.6281 醇洗液 0.1349 0.1334 0.0859 0.1127 除醇沉工艺第三、四组数据异常外，其他数据表明，超滤、醇沉、树脂吸附工艺均可在一定程度上去除杂质，有效降低固含量，而大孔树脂吸附分离技术的效果尤为明显。 五、提取物得率、成分含量（数据由本组实验得到）： 芍药甘草提取液体积：52.5L 表1.实验原数据 体积（ml） 芍药苷 峰面积 甘草酸 峰面积 甘草苷 峰面积 固含物 （g/20ml） 原液 3000 13518.8 2983.5 5345.7 0.6069 醇洗液 2600 17135.4 3516.8 5980.6 0.1568 表2.对照品溶液数据 对照品溶液 浓度(mg/ml) 峰面积 甘草酸铵 0.2322 1089.8 甘草苷 0.234 2294.8 芍药苷 0.422 5758.8 (mg/ml) 提取得率（%） （g/g） 醇洗液浓度(mg/ml) 芍药苷 0.9906 2.08 1.2557 甘草酸 0.6357 1.33 0.7493 甘草苷 0.5451 1.14 0.6098 实验数据表明大孔树脂吸附可以作为分离精制工艺，明显降低固含量，有效成分也得以很好的保留。 第四章 芍甘片提取、精制工艺线路设计 一、处方 赤芍1333g 甘草1333g 制成1000片 二、制备工艺 以上二味药，加水煎煮两次，第一次加8倍量水，第二次加6倍量水，每次2小时，合并煎液，纱布抽滤，得芍药甘草提取液上HPD100大孔树脂，待上样液面与树脂接近时，采用蒸馏水洗脱2倍柱体积，后采用70%乙醇（3倍柱体积）洗脱，收集70%乙醇部分，得醇洗液，减压浓缩(-0.08Mpa,80℃), 浓缩至相对密度1.10（50℃），得稠浸膏，减压干燥制得干浸膏，粉碎成细粉后过筛（100目），加入糊精（药粉：糊精=13:20），加入甜蜜素(0.5%)混匀，用95%的乙醇制粒，过一号筛整粒，加入硬脂酸镁（1.2%）、滑石粉（1.8%）混匀，压片，包薄膜衣，即得。 三、芍甘汤提取精制工艺流程图 1、工艺流程 工艺说明 （1）提取与精制工艺 采用煎煮法进行提取，用大孔树脂进行吸附精制，将醇洗脱液减压浓缩至相对密度为1.10的稠浸膏，再干燥制成干浸膏粉。 考虑选取水分含量小、吸湿率低、力度不合格率小、混悬均匀的糊精为赋形剂。为掩盖颗粒酸苦之味，加入适量甜蜜素矫味。 为了保证制剂中有效成分的含量，投料前应对赤芍进行含量 测定。赤芍、甘草均以薄饮片（片厚0.2～0.4cm）投料。 （2）成型工艺 ①浓缩制得的稠浸膏干燥粉碎制成干浸膏细