物理化学试验指导试验黏度法测定水溶性高聚物分子量试验.DOCVIP

物理化学实验指导 实验一、黏度法测定水溶性高聚物分子量 一、实验目的 1.测定水溶性高聚物聚乙烯醇的相对分子质量； 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二、实验原理 高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一，由于高聚物分子量大小不一，故通常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。常用的测定方法有很多，如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降及扩散法等，其中，用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”，记作。 增比黏度： 特性粘度： 时间与粘度的关系 N=n/n0=t/t0 (3-84) 三、仪器与试剂 恒温槽 1 套 乌式黏度计 1支 1/10 秒表 1只 聚乙烯醇 四、实验步骤 1.洗涤黏度计 取出一只黏度计，先用丙酮灌入黏度计 中，浸洗去留在黏度计中的高分子物质， 黏度计的毛细管部分，要反复用丙酮流 洗。方法是：用约 10 mL 丙酮至大球中，并抽吸丙酮经毛细管 3 次以上，洗毕，倾去丙酮倒入回收瓶中，再重复一次，然后用吹风机吹干黏度计备用。 2.测定溶剂流出时间 在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度，然后将黏度计安放在恒温水浴中。用移液管吸取10mL 纯水，从A 管注入。于37℃恒温槽中恒温5min。进行测定时，在 C管上套上橡皮管，并用夹子夹住，使其不通气，在 B 管上用橡皮管接针筒，将蒸馏水从 F 球经 D 球、毛细管、E球抽到G球上（不能高出恒温水平面），先拔去针筒并解去夹子，使 C管接通大气，此时 D 球内液体即流回 F 球，使毛细管以上液体悬空。毛细管以上液体下流，当液面流经 a刻度时，立即按停表开始记录时间，当液面降到b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间，重复操作两次，记录留出时间且误差不大于1-2s，取两次平均值为 t0， 3.溶液流出时间的测定 取出黏度计，倾去其中的水，加入少量的丙酮溶液润洗，经过各个瓶口流出，以达到洗净的目的。同上法安装调节好黏度计，用移液管吸取 10mL 溶液小心注入黏度计内（注意不能将溶液黏在黏度计的管壁上），在溶液恒温过程中，应用溶液润洗毛细管后再测定溶液的流出时间t。然后一次分别加入 2.0mL、3.0 mL、5.0 mL、10.0 mL 蒸馏水，按上述方法分别测量不同浓度时的t 值。每次稀释后都要将溶液在F 球中充分搅匀（可用针筒打气的方法，但不要将溶液溅到管壁上），然后用稀释液抽洗黏度计的毛细管、E 球和 G 球，使黏度计内各处溶液的浓度相等，而且须恒温。 五、数据处理及结论 1.数据整理（恒温槽温度：37℃） 2.作图用ηsp/c、Inηr/c对c’作图 3.计算分子量 4.结果分析 六、思考题 1.?乌氏粘度计中的各支管有什么作用？除去支管C是否仍可以测粘度？如果在测定液体流出时间没有打开支管C，会对测定的高聚物分子量产生何种影响？ 2.乌氏粘度计毛细管太粗太细各有何特点？ 3.为什么强调粘度计一定要干净、无尘？ 4.乌氏粘度计测定高聚物分子量有哪些注意事项？ 实验二 电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 实验目的 1. 了解表面活性剂的特性及胶束形成原理。 2. 掌握DDS-11A型电导率仪的使用方法。 3. 用电导法测定十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度。 二、实验原理 1.表面活性剂 能使水的表面张力(是液体表面层由于分子引力不均衡而产生的沿表面作用于任一界线上的张力)明显降低的物质称为表面活性剂。这类物质含有亲水（极性）基团和亲油（非极性）基团。 2.临界胶束浓度(critical micelle concentration) 表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时,许多表面活性剂的分子把亲油基团靠拢而结合成很大的集团，称为胶束。 表面活性剂在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度(critical micelle concentration),以CMC表示。 以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。 随着表面活性剂在溶液中浓度的增长，球星胶束还可能转变成棒形胶束，以致层状胶束。后者可用来制作液晶，它具有各向异性的性质。 3. 临界胶束浓度的测定 在CMC点上，由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力、电导、渗透压、浊度、光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折,如图2所示。这个现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特征。 本实验利用DDS-11A型电导率仪测定不同浓度的十二烷基硫酸钠水溶