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饲料中水分的测定方法 饲料中水分的测定方法 1、适用范围 本标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料的奶制品，动物和植物油脂，矿物质除外。 2、原理: 试样在105±2℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分 3、仪器设备 实验室用样品粉碎机或研钵。 分样筛：孔径0.45毫米（40目） 分析天秤：感量0.0001克。 电热式恒温烘箱：可控制温度为105±2℃。 称样皿：玻璃或铝质，直径40毫米以上，高25毫米以下。 干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。 4、试样的选取和制备 选取有代表性的试样，其原始样量应在1000g以上 用四分法将原始样品缩减至500g，风干后粉碎至40目，再用四分法缩至200g，装入密封容器，放阴凉干燥处保存。如试样是多汁的鲜样，或无法粉碎时应预先干燥处理，称取试样200~300g，在105℃烘箱中烘15分钟，立即降至65℃，烘干5~6小时，取出后，在室内空气中冷却4小时，称重，即得风干试样。 5、测定步骤 洁净称样皿，在105±2℃烘箱中烘1小时，取出在干燥器中冷却30分钟，称准至0.0002克，再烘干30分钟，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005克为恒重。 用已恒重称样皿称取两份平行样，每份2~5克含水量0.1克以上，样品厚度4毫米以下，准确至0.0002克，不盖称样皿盖，在105±2℃烘箱中烘烘3小时，以温度到达105℃开始计时，取出盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30分钟，称重。 再同样烘干1小时，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002克。 测定结果的计算 计算公式：水分（%）=（W1—W2）/（W1—W0）×100 式中：W1—105℃烘干前的试样及称样皿的重量，g； W2—105℃烘干后试样及称样皿的重量，g； W0—已恒重的称样皿的重量，g。 重复性 每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则重做。 6、注意事项 1）如果试样进行过预先干燥处理，应按下式计算原来试样的所含水分总量： 原试样总水分（%）=预干燥减重（%）+[100—预干燥减重（%）] ×风干试样水分（%） 2）某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次重量为准。 3）含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法（70℃，600mm汞柱以下，烘干5小时）测定水份。 饲料中粗灰分的测定 试样经灼烧完全后，余下的残留物质（如氧化物和盐）称为灰分。灰分有水溶性与水不溶性，酸溶性、酸不溶性。水溶性灰分大部分是钾、钠、钙、镁等氧化物和可溶性盐，水不溶性灰分除泥沙外，还有铁、铝等的氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐。酸不溶性灰分大部分为污染掺入的泥沙和原来存在于动植物组织中经灼烧成的二氧化硅。 5.1 测定原理 饲料中灰分的测定一般采用灰化法。将试样在550℃烧灼，使构成饲料有机物的主要元素C、N、H、等氧化，所余残渣即饲料中所含各种矿物元素的氧化物、氯化物及碳酸盐，以及混杂在饲料中粘土、砂粒等，称为粗灰分。 5.2 仪器设备 样品粉碎机，分析天平（感量0.0001g），电炉，坩埚钳，马福炉，瓷坩埚(50ml)，干燥器（变色硅胶作干燥剂）、40目分样筛。 5.3 试剂及配制 0.5%氯化铁墨水溶液（称0.5g氯化铁溶于100ml蓝墨水中） 5.4 测定步骤 5.4.1 将带盖坩埚洗净烘干后，用钢笔蘸0.5%氯化铁墨水溶液编号。 5.4.2 将坩埚和盖一起放入马福炉，在550℃±20℃下灼烧30min，称重再重复灼烧，冷却、称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重量。 5.4.3 在已知重量的坩埚中称取2g左右试样（不超过坩埚容量的一半，灰分重量应在0.05g以上），在电炉上低温碳化至无烟为止。 5.4.4 炭化后将坩埚移入马福炉中，于550℃下灼烧3h，使全部样品变成灰白色或红棕色（含有锰）。待灰化结束后，待炉温降至200℃下时打开炉门，将坩埚取出于空气中冷却1min.，放入干燥器中冷却30min，称重。再同样灼烧1h，冷却，称重，直至两次重量之差小于0.001g 为恒重量。 5.5 结果计算 5.5.1 计算公式： 粗灰分=(W2-W0)/(W1-W0)*100% 式中：W0为已恒重量空坩埚重（g）；W1为坩埚加试样重（g）；W0为灰化后坩埚加灰分重(g)。 5.5.2 重复性：每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 粗灰分含量在10%以上，允许相对偏差为0.5%；粗灰分含量在5-10%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。 5.6 注意事项 5.6.1 样品开始炭化时，应打开部分坩埚盖，便于气流流通；温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气