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溶液于锥形瓶中
综合实验专题复习 ----定量测定实验题 一、定量实验考查内容主要有: 4、实验方案的设计与评价 2、实验步骤补充、基本操作 1、计量仪器的特点和正确使用 3、实验数据的处理和误差分析 二、定量测定思路和常见定量法 1、将待测量转变为某个可以测定的物理量 问题讨论1:长期存放的亚硫酸钠药品已经部分氧化,现通过实验来测定亚硫酸钠试剂的纯度。你有哪些实验设想? 可以测定的物理量:沉淀的质量(重量法)、气体的质量或体积(气体法)、溶液的体积(滴定法)。 2、2种定量法,准确测定待测量 (1)重量分析法 问题讨论2: 加入盐酸酸化的BaCl2溶液至沉淀完全,目的是什么? 过滤、洗涤、干燥至恒重,目的是什么? 重量法的关键:将待测物质完全转化为沉淀(或气体),并准确称量沉淀(或气体)的质量。 (2)滴定法 问题讨论3: 用0.02000 mol·L-1KMnO4溶液滴定至终点 如何获得0.02000 mol·L-1 KMnO4溶液? 滴定到什么时候,反应到达终点? 实验的关键是:准确判断反应终点。 配制? 取用? 三、定量计算的关键 ----建立待测量与可测量之间的关系 (1)若实验测定过程中只发生一个化学反应,待测量与测定量之间的关系比较清晰。 (2)若在测定过程中发生了多个化学反应,可以根据 建立待测量与测定量之间的关系。 元素守恒或关系式法 为测定溶液中Cu2+的含量,实验操作为:准确量取一定体积的含有Cu2+的溶液于带塞锥形瓶中,加适量水稀释,调节pH=3~4,加入过量KI,用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。过程中的反应如下: 2Cu2++4I-=2CuI(白色)↓+I2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 案例分析1:寻找关系式 2Cu2+~I2~2S2O32_ 案例分析2:实验补充与定量测定 (2015通一模)19.⑷ 我国废水三级排放标准规定:废水中苯酚的含量不得超过1.00mg/L。实验室可用一定浓度的溴水测定某废水中苯酚的含量,其原理如下: ① 请完成相应的实验步骤: 步骤1:准确量取25.00mL待测废水于250mL锥形瓶中 步骤2:将4.5 mL 0.02mol/L溴水迅速加入到锥形瓶, 塞紧瓶塞,振荡。 步骤3:打开瓶塞,向锥形瓶中加入过量的0.1mol/L KI溶液,振荡。 步骤4: ▲ ,再用0.01 mol/L?Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗?Na2S2O3溶液15 mL。 (反应原理:I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6) 步骤5:将实验步骤1~4重复2次。 ② 该废水中苯酚的含量为 ▲ mg/L。 ③ 步骤3若持续时间较长,则测得的废水中苯酚的含量 ▲ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 解题思路: 弄清:1.测定对象(目的) 2.反应原理 3.实验步骤(结合反应装置) * 4.理清化学过程 得出待测量与可测量间的关系。 解题过程: 一、化学过程梳理: 二、待测量计算: 真题挑战: 2.(2012年江苏卷)19.(3)样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定,蒸馏装置如右图所示(加热和仪器固定装置已略去),实验步骤如下: 步骤1:按右图所示组装仪器,检查装置气密性。 步骤2:准确称取样品a g(约0.5 g)于蒸馏烧瓶中,加入约150 mL水溶解。 步骤3:准确量取40.00 mL约0.1 mol·L-1 H2SO4溶液于锥形瓶中。 步骤4:经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20 mL 3 mol·L-1 NaOH 溶液。 步骤5:加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100 mL 溶液。 步骤6:用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2~3次, 洗涤 液并入锥形瓶中。 步骤7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用c mol·L-1 NaOH标准溶液滴定至终点, 消耗NaOH标准溶液V1 mL 步骤8:将实验步骤1~7重复2次 ①步骤3中,准确移取40.00 mL H2SO4 溶液所需要的仪器是__________。 ②步骤1~7中,确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是________(填写步骤序
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