木材学化学实验指导书.doc

实验一 试样的采集与制备 试样的采集与制备在分析工作中占有很重的地位。如果在试样采集与制备过程中操作方法不正确，则在以后的分析工作中即使做得再好，再精确也是没有意义的。因此，试样的采集和制备过程的每一步都必须严格按照方法中规定的条件下进行。 对于试样采集和制备要求的原则如下： 1、采样时必须做到所获得的试样具有代表性。 2、制备时不得使样品性质有所变化，为此必须注意以下几点： （ 1 ）制样过程总不得混入任何杂质，也不得使试样有所损失。 （ 2 ）制样过程中如需要磨细，磨细时温度不得过高。 （ 3 ）制样过程中对试样加以干燥（如果原来湿分太大），应该采取风干方法，一般不得加热干燥。 （ 4 ）制样过程和已经制备好的试样不得受到有害气体的侵蚀（例如氯气、氯化氢等）。 （ 5 ）制样过程和已经制备好的试样都不得长时间在阳光下照射。 一、木材原料 （一）试样采集方法 采集试材，须选择能代表该地区该树种一般的生长情况，树龄须在壮年，并须避免过熟或生长不正常的树木。试材株数每树种至少在 3 株以上，应记明树种、树龄、产地、砍伐年月等。 每株树锯取 3 个圆盘（厚 3~5 厘米），一在树干基部距地面一米处，一在树梢，一在中段（全长 1/3 以上）。截下圆盘，全部剥皮，并截去细疤、腐朽部分，以供制样使用。 （二）试样制备 木材原料的试材用刀片切成小薄片，充分混合，按四分法取均匀样品约 1000 克，然后再置于粉碎机磨细至全部能通过 40 目筛的细末。用标准筛筛选，截取能通过 40 目筛但不能通过 60 目筛的部分，风干、储存于有磨口玻塞的广口瓶中，瓶上贴好标签，注明样品名称、来源、采样日期等。留供分析实验用。 试样需在磨口瓶中放置 24~48 小时，使水分均一后，方能使用。 二、非木材原料 （一）无髓的草类原料如稻草、麦草、芦苇等，取等代表预备进行蒸煮的原料约 500 克，记录其草种、产地、采集年月、储存年月、品质情况、变质情况及清洁程度等，切去原料的根及穗部。将已去根及穗的原料全部切碎。风干后，置入粉碎机磨碎成能全部通过 40 目筛的粉末。过筛，截取能通过 40目筛，但不能通过 60 目筛的部分细末，储存在具有磨砂玻塞的广口瓶中。 （二）有髓的草类原料：将已去根及髓的风干试样，送入粉碎机中，粉碎至通过 40 目筛，放入瓶中，振荡使分为皮及髓二层，然后将皮及髓分别称重，按比例取样。 实验二 水分的测定 测定方法是在试样在105℃±3℃烘干至恒重时所失去的重量。 1、应用仪器及器皿 （ 1 ）带有温度调节的恒温烘箱。 （ 2 ）干燥器 （ 3 ）扁形称量瓶 2、测定方法和计算 精确称取 3~5 克（称准至 0.0001 克）粉碎试样，于洁净烘干恒重的扁形称量瓶中，置于烘箱，在 105℃±3 ℃下烘 4 小时。将称量瓶取出，置于干燥器中，冷却半小时后，称重。再移入烘箱，继续烘干 1 小时，冷却称重，如此继续施行，直至恒重为止。同时，进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，要求准确到小数点后第二位。两次测定平行试验间误差不得大于 0.02% 。 水分含量按下式计算，以百分数表示： 水分%= ×100 式中：G－扁形称量瓶重量，克； Ｇ1－扁形称量瓶与试样在烘干前的重量，克； Ｇ2－扁形称量瓶与试样在烘干后的重量，克。 实验三 灰分含量的测定 测定方法是基于将试样加以燃烧和灼烧后，称取其矿物性残渣的重量。 １．应用仪器及器皿 （１）高温炉； （２）瓷坩埚； （３）干燥器； （４）坩埚钳。 ２．测定方法和计算 （１）木材原料 精确称取２－３克（精确至0.0001 克）粉碎试样，置于预先经灼烧并已恒重的瓷坩埚中（同时另称取试样测定水分），先在电炉或煤气灯上仔细燃烧使其炭化。然后将坩埚置于高温炉中，在不超过575℃± 25℃温度下，灼烧至灰渣中无黑色炭素，并恒重为止。两次测定平行试验误差不得大于0.20%。 灰分含量按下式计算，以百分数表示： 灰分％＝ ×100 式中：Ｇ－灰渣重量，克； Ｇ1－风干试样重量，克； Ｗ－试样水分，％ （２）非木材原料 非木原料灰分中由于含二氧化硅过多，在灼烧灰分时容易熔融结成块状物，致黑色炭素不易烧尽，因此应用下列方法测定。精确称取２－３克（精确至0.0001 克）粉碎试样，置入预先经灼烧并已恒重的瓷坩埚中（同时另称取试样测定水分）。 用移液管吸取５毫升醋酸镁乙醇溶液（溶解4.054 克Mg(AC)2·4H2O 于50 毫升蒸馏水中，加入95%化学纯乙醇稀释至成为1000 毫升）注入其中，用铂丝仔细搅拌和至样品全部被润湿，洗下铂丝上所沾着的样品，微火蒸干并炭化后，移入高温炉中，在不超过775℃± 25℃温度下燃烧至灰渣中无黑色炭素并恒重为止。 同时做一空白实验，吸取5 毫升醋酸镁乙醇溶液于另一已知重量的瓷坩埚中，微火蒸干