化妆品质量检验技术-孙志伟-第11章幻灯片.ppt

香料试样的制备和取样 样品的保存 在盛装样品的玻璃瓶上贴上标签，注明样品编号和名称、香料产品的规格和数量、生产单位、取样日期、容器的数量及种类和标记、取样监督人的姓名、委托单位等内容，以保证样品的可靠性。 完成取样后，应尽快分析检测，保留的样品应存于阴凉处。 香料的感官检验 包括香料试样的香气质量、香势、留香时间以及香料的香味和色泽等指标的检验。 一、香气的评定（评定样品与标准样品的香气是否相符） 1．标准样品、溶剂和辨香纸 标准样品（能代表当前生产质量水平的各种香料产品） 溶剂（按不同香料品种选用乙醇、苄醇、水等 ） 辨香纸 （质量好的厚度约为0.5 mm的无臭吸水纸条，宽（0.5～1.0）cm，长（10～15）cm。 ） 香料的感官检验 2．香气评定的方法和步骤 液体香料（用辨香纸分别蘸取容器内试样与标准样品约（1～2）cm（两者必须接近等量），用夹子夹在测试架上，然后用嗅觉进行评香。头香、体香、尾香） 固体香料（固体香料的试样和标准样品可直接（或擦在清洁的手背上）进行评香。香气浓烈者可选用适当溶剂溶解，并稀释至相同浓度，然后蘸在辨香纸上按上述方法进行评香。） 3．结果的表示（满分40分）表示，或用纯正（39.1～40.0分）、较纯正（36.0～39.0分）、可以（32.0～35.9分）、尚可（28.0～31.9分）、及格（24.0～27.9分）、不及格（24.0分以下） 二、香味的鉴定 （食用香料 ） 取试样的1 %乙醇溶液1 mL，加入250 mL糖浆中，用味觉进行鉴定，应符合同一型号的标样。 三、色泽的鉴定通过比较待测试样与标准比色液的色泽是否相符（液体试样），或在指定范围内（固体试样），以确定试样是否达到质量标准。 试剂（1）重铬酸钾标准液：ｃ(K2Cr2O7) ＝ 1.0 g/L。经烘干的重铬酸钾1.000 0 g于100 0 mL容量瓶中，加2 %的硫酸水溶液溶解，并稀释至刻度。 （2）重铬酸钾标准液：ｃ(K2Cr2O7) ＝ 0.1 g/L。用移液管准确吸取上述重铬酸钾标准液100 mL于是100 0 mL容量瓶中，用2 %的硫酸水溶液稀释至刻度。 （3）硫酸溶液：质量分数为2 %。 三、色泽的鉴定 液体标准比色液 用移液管准确量取重铬酸钾标准溶液于100 mL容量瓶中，以2 %硫酸水溶液稀释至刻度，即得从水白到橘黄的17个色标。 测定方法 （1）固体香料：将试样置于一洁净的白纸上，用目测法观察其色泽是否在指定范围内。 （2）液体香料：将试样与标准比色液分别置于相同规格的比色管中至同刻度处，沿垂直方向观察，评比色泽。 4.3 香料的理化性质测定 一、乙醇中溶解度的测定 单离或合成香料在规定温度下，1 mL或1 mg的香料全部溶解于一定浓度的乙醇水溶液时所需该乙醇水溶液的体积。 测定原理 判断精油中萜类含氧化合物和萜烯的相对比例 试剂、仪器 乙醇水溶液 体积有50 %、55 %、60 %、65 %、70 %、75 %、80 %、85 %、90 %、95 %等 （1）量筒：10 mL或20 mL，具磨砂玻璃塞，分刻度为0.1 mL。 （2）移液管：1 mL。 （3）分析天平：精度为0.000 1 g。 （4）温度计：分刻度为0.1 ℃或0.2 ℃。 测定步骤 准确量取或称取1 mL或1 g试样，置于量筒中，按规定温度在水浴中保温，用滴管缓缓地逐滴加入一定浓度的乙醇水溶液，每次加入后均须摇匀，加入至溶液澄清时记录加入的乙醇溶液的毫升数。 酸值的测定 方法原理： RCOOH + KOH → RCOOK + H2O 试剂仪器：（1）中性乙醇：95％。加（6～8）滴酚酞，用c＝0.5 mol／L 氢氧化钾溶液滴至刚显红色，以c＝0.l mol／L的盐酸滴至红色刚退为止。 （2）氢氧化钾标准溶液：c(KOH)＝0.2 mol／L。 （3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1 % 的乙醇溶液。 （4）滴定管：50 mL；三角瓶：150 mL。 测定步骤： 取样品1 g （称准至 0.00 1 g），加入70 mL中性乙醇，置水浴上加热至沸，并充分搅拌，滴加酚酞溶液（3～4）滴，迅速以氢氧化钾标准溶液滴定至呈现粉红色30 s内不退为止，即为终点。 酸值是指中和 1g精油中游离酸所需氢氧化钾的质量（mg）单位为mg/g。酸值是香料品质的重要指标之一，是游离脂肪酸多少的度量。 三、酯值或含酯量的测定 酯值(E.V.)是指中和1 g精油中的酯在水解时产生酸所需氢