火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中锌主要干扰探析.docVIP

火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中锌主要干扰探析 　　【摘 要】本文主要对使用火焰原子吸收光谱法测量土壤样品中的锌含量时，影像测量结果额定主要干扰原因和解决方法进行探讨。 【关键词】火焰原子吸收；锌；干扰 在使用火焰原子吸收对地球土壤样品进行多金属元素测定中，由于锌的灵敏度高，测定波长短，易污染等原因，容易受到各种干扰，造成结果偏差，本文就锌的测定过程中可能产生的一些主要干扰进行探讨。 1 燃气干扰 火焰原子吸收对地球土壤样品进行多金属元素测定时，通常使用空气-乙炔火焰，而化学剂量的空气乙炔火焰通常要吸收其40%左右的辐射能量，火焰的抖动会造成较高大的闪变噪声，火焰中气体成分的变化也会对锌的谱线吸收产生影响，浓度较低时，可以使用背景校正来消除这种干扰，塞曼效应的背景效应对这种干扰的消除比较好，当然，氘灯背景校正或者S-H背景校正虽然没有塞曼效应好用，但也可以部分抵消这种干扰。 2 谱线干扰 锌的主要测定谱线为213.856nm，而距离其0.003nm处就有一条铁的吸收线，即213.859nm，两者很难分开，而铁元素又是在地球土壤样品中普遍存在，且含量并不低当铁含量大于大于100mg/L时，抑制锌的吸收，。当铁含量不低于2000mg/L的铁（当然这很高）不用背景校正可能产生0.11吸光度，而使用背景校正，不管是氘灯背景校正，S-H背景校正，还是塞曼效应的背景校正都并不能有效的控制，可以考虑屏蔽铁的共存效应影响，例如在样品消解液中加入1g/L的硝酸镧溶液作为干扰抑制剂。 3 自吸干扰 锌的213.856的灵敏线灵敏度很高，在浓度低于1ug/ml的时候就有明显的吸收峰，当浓度大于2ug/ml的时候标准曲线就开始弯曲，所以测量样品中的锌浓度较低时结果相对准确，当浓度较高时会产生明显的自吸现象，在同样浓度的情况下，使用锌的次灵敏线307.6nm测量时，吸光度值会降低为主灵敏线的1/20，大大降低了自吸现象出现的可能性。 4 物理干扰 由于锌的广泛存在和不稳定性，在测量和样品处理过程中极易污染，如果使用橡皮筋绑扎容量瓶，橡皮筋中就含有大量锌；电热板，镊子都含有铁，在酸性环境中容易生锈，一旦操作不慎，是铁锈进入消解液，会造成大量干扰；通风，水管等管材使用镀锌管时也会在水和空气中产生锌，影响结果。 5 结论 由于锌的元素特性决定，在测量前要对环境，水，试剂进行空白试验，选择合适的条件，在测量时，要考虑多种情况，根据锌的含量和样品成分决定测量方法，才可以保证测量结果的准确。 参考文献： [1]张丽萍，李长旭.火焰原子吸收法测定锌.四川理工学院. [2]土壤质量铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法（GB/T17138-1997）. [3]梁立忠，李元明.火焰原子吸收法测高含量锌.河南化工，2012（12）. （上接第448页） 第三层挡板为气动调节挡板，相应的燃烧器投运时全开，点火时置于点火位，否则关闭（仅供少量冷却风）。 （2）调整消旋杆位置。消旋杆位置的变化主要影响一次风旋流强度的变化，当消旋杆拔出时，消旋作用减弱，一次风旋流强度增加，卷吸周围高温烟气能力增强，但一次风刚性减弱。 （3）调整乏气挡板开度。实践证明，当乏气挡板关小时，在可燃质数量相近的情况下，增加了粉嘴的一次风量，这可以使煤粉从燃烧开始就有更加充分的氧量供应，煤粉的燃烬程度增加了，使得飞灰可燃物含量降低，灰渣可燃物也降低。但乏气挡板关得过小会降低煤粉浓度，不利于煤粉初期着火。 （4）调整WV3二次风挡板。通过进行WV3挡板开度变化的试验，开大WV3挡板，也就意味着风量从上部转移到下面进入。此组试验选择了两种WV3挡板开度35%和70%，煤质情况是煤的低位热值22000 kJ/kg左右，挥发份Vad为9%左右。这组试验结果：飞灰可燃物含量7.46%变到5.98%，炉渣可燃物含量由3.94%减小到2.94%%，机械不完全燃烧损失由5.111%变到3.866%，排烟损失由5.517%变到5.76%，锅炉效率增加了1.04%，增加量超过了1%。WV3挡板的开大，二次风有效的托住炉渣，炉渣可燃物含量降低，其次，对煤粉流的稳定燃烧干扰小，有助于加大进风，提高锅炉燃烧氧量，但不宜开得过大，否则维持不了一定的风箱压力。 4.2 降低煤粉细度 煤粉细度是影响锅炉飞灰含碳的一主要因数，煤粉越细，总表面积越大，挥发分析出越快，所需着火温度越低，煤粉在炉膛内燃烧越充分。 （1）尽量燃用可磨性系数高，易磨的煤种，配煤掺烧尽量减少晋城煤的配比，以不超过30%为准。 （2）确保钢球的合理装载量，定时筛球，定时定量加球，以确保大中小球的比例在1：1：1。 （