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将现有分析肉类中抗生素的方法转换和优 化为使用 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱的 MS/MS 检测分析方法 应用报告 食品 作 摘要 ， 本实验评估了检测肉类中抗生素的常规紫外快速梯度分析方法优化中的流动相选择， William J. Long Anne E. ， 最终开发出与质谱兼容的方法。评估内容包括 4 种缓冲液和 2 种有机溶剂的选择。实验 Mack James R. Evans 安捷伦科技公司 将可获得最佳分离效果的流动相组合转移到 Agilent Poroshell 120 EC-C18 ，2.1 mm × 2850 Centerville Road 100 mm, 2.7 µm 色谱柱上，并进行进一步优化。梯度洗脱时间从 45 min 缩短到 12 min。 Wilmington, DE 19809 如果使用 3 mm × 50 mm 色谱柱，此时间还可进一步缩短，但要牺牲一定的分离度。该方 美国 法在配备了 Agilent 1200 系列快速分离高分辨率液相色谱的 Agilent 6410 三重四极杆 LC/MS 系统上进行了验证。 表 1. 分别采用不同规格色谱柱的方法参数 4.6 × 50 mm Poroshell 120 EC-C18 3.0 × 50 mM Poroshell 120 EC-C18 2.1 × 100 mM Poroshell 120 EC-C18 流动相 A: 缓冲液，多种 A: 10 mM 甲酸铵 pH 3.8 A: 10 mM 甲酸铵 pH 3.8 B: 有机相，多种 B: 乙腈 B: 乙腈 梯度程序 10-40% B 10-40% B 10-40% B 梯度时间 12 min 12 min 12 min 流速 2 mL/min 0.85 mL/min 0.42 mL/min 进样体积 0.5 µL 5 µL 2.5 µL 或 10 µL 样品 0.1 mg/mL 抗生素 1 µg/mL 抗生素 1 µg/mL 或 10 ng/mL 抗生素 柱温 30 °C 30 °C 30 °C 检测器 DAD: Sig = 270, 4 nm; MS/MS: 见表 2 MS/MS: 见表 2 Ref = 360, 100 nm 前言 表 2. 抗生素类化合物的 MRM Transitions 化合物名称 母离子 子离子