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- 2017-11-26 发布于天津
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秦箐-北京师范大学精品课程
汇报人:秦箐 指导老师:申秀民 单位:北京师范大学化学学院 及产物结构表征 2,6-吡啶二甲醛的合成 2,6-吡啶二甲醛,简称PDA,1953年首次报道发现,而后陆续发现其衍生物具有抗结核病、抗癌活性,可制作有机显影剂等作用。2,6-吡啶二甲醛含有两个醛基,可和伯胺反应形成席夫碱,也可进一步反应生成环化物而作为配体用于有机合成,是一种重要的有机合成中间体,因而近年来得到广泛研究和应用。 及产物结构表征 2,6-吡啶二甲醛的合成 但PDA性质较活泼,且易自氧化,合成较困难,所以价格昂贵,因此研究PDA的合成法有其重要意义。因此,寻找到一条安全简便收率高的合成方法在这里显得尤为重要,本实验即是对一种新型的无毒且收率高的设计方法的验证。 及产物结构表征 2,6-吡啶二甲醛的合成 及产物结构表征 2,6-吡啶二甲醛的合成 冰水浴搅拌 加热回流 蒸馏 抽滤 红外灯干燥 旋蒸 氯仿抽提 TLC跟踪反应 及产物结构表征 2,6-吡啶二甲醛的合成 我在此实验中采用的是氯仿抽提,抽提时间为4.5h,产率为74.0%,产率很高。而另外有一部分同学用的是乙酸乙酯进行的抽提,现在对两种方法进行一下对比: 氯仿抽提:优点是抽提后分离简单,且抽提效率很高;缺点是抽提过程需要一直有人观察控制,且氯仿毒性较大 乙酸乙酯:优点是无毒,且无须监测;缺点是效率没有氯仿抽提的效率高,且在后续的处理中,蒸馏的时候容易出现
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