免疫亲和净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中玉米-食品科学.pdfVIP

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2017-11-29 发布于天津
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免疫亲和净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中玉米-食品科学

274 2017, Vol.38, No.16 食品科学 ※安全检测免疫亲和净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中玉米赤霉烯酮类真菌毒素 * 邵瑞婷，张丽华，史娜，姜洁（北京市食品安全监控和风险评估中心，北京 100041 ）摘要： α β α β 建立食品中6 种玉米赤霉烯酮类（ -玉米赤霉醇、 -玉米赤霉醇、 -玉米赤霉烯醇、 -玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮）真菌毒素的免疫亲和净化-超高效液相色谱- 串联质谱检测的实验方法。样品经80% 乙腈溶液提取，通过免疫亲和柱净化富集，用2 mL 乙腈洗脱，氮吹至近干，0.5 mL 50% 乙腈溶液复溶，采用超高效液相色谱- 串联质谱进行测定。在ACQUITY UPLC HSS T3反相柱上分离，梯度洗脱，流动相为乙腈和水，质谱采集模式为电喷雾负离子多反应监测模式。6 种目标物的线性范围为0.1 ～100 μg/L ，相关系数（R 2 ）均大于 μg/ μ / % % 0.992 ，检出限为0.05 kg ，定量限为0.2 g kg ，3 个不同水平的加标平均回收率为73.0 ～119.1 ，相对标准偏差不大于10% 。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点，可以用于食品中玉米赤霉烯酮类真菌毒素的检测。关键词：免疫亲和；玉米赤霉烯酮；超高效液相色谱- 串联质谱；食品中真菌毒素 Determination of Zeranols in Food by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Immunoafﬁnity Column Clean-up * SHAO Ruiting, ZHANG Lihua , SHI Na, JIANG Jie (Beijing Municipal Center for Food Safety Monitoring and Risk Assessment, Beijing 100041, China) Abstract: A method was established for the determination of 6 zeranols (α-zearalanol, β -zearalanol, α-zearalenol, β -zearalenol, zearalanone, and zearalenon) in foods by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) with immunoaffinity column clean-up. Sample extraction was carried out with 80% ( V/ V) acetonitrile- water mixture followed by puriﬁcation on an immunoafﬁnity column