液相色谱-质谱法监测银黄胶囊中金银花提取物-国际中医中药杂志.pdfVIP

国际中医中药杂志2017年6月第39卷第6期 Int J Trad Chin Med, June 2017, Vol. 39, No.6 ·539 · ·实验与方药 · 液相色谱-质谱法监测银黄胶囊中 金银花提取物、黄芩提取物的 投料分析研究 罗华玲 王小林 朱敏凤 冯想 袁茂华 黎小虎 林海霞 【摘要】 目的 建立应用液相色谱-质谱联用技术(liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS/MS)全面监测和控制银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料情况，并建立可同时检测银 黄胶囊中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法 采用 Inertsil ODS-3 色谱柱(2.1 mm ×150 mm，5 μm)，柱温 40 ℃，流动相为甲醇-10 mmol/L 醋酸铵溶液，梯度洗脱；采用 HPLC 法分离绿原酸和黄芩苷，采用电喷 雾离子源负离子模式检测，选择多反应离子监测方式进行定性监测原料药的投料情况及有效成分的定量 分析。结果 通过分析供试品与混合对照提取物、对照品的一级质谱图、二级质谱图有相同的特征峰， 可判断该中成药是按处方工艺投料的；通过测得的 HPLC-MS/MS 色谱峰面积，计算出 6 批次供试品定量 测定结果均符合标准规定。方法学验证结果表明，绿原酸和黄芩苷分别在 0.60～4.80 μg/ml (r ＝0.998 9)、 2.87～14.40 μg/ml (r ＝0.998 6)浓度内线性关系良好；精密度试验的 RSD 分别为 0.69%、1.24%；平均回收 率分别为 95%～102%、95%～103%。结论 该法快速简便、准确可靠、灵敏度高，适用于全面监测和控 制银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料情况及质量。 【关键词】 绿原酸；黄芩苷；液相色谱-质谱；银黄胶囊 Determination of the raw material feeding of honeysuchle flowers extract and baikal skullcap root extract in Yinhuang capsules by HPLC-MS/MS Luo Hualing, Wang Xiaolin, Zhu Minfeng, Feng Xiang, Yuan Maohua, Li Xiaohu, Lin Haixia. Leshan Food and Drug Testing Center, Leshan 614000, China Corresponding author: Luo Hualing, Email: 357142650@ 【Abstract 】 Objective To develop a HPLC-MS/MS method for comprehensive monitoring and control of the raw material feeding (honeysuchle flowers extract and baikal skullcap root extract) , and simultaneous determination of chlorogenic acid and baicalin in Yinhuang capsules. Methods The separation was performed on an Inertsil ODS-3 (2.1 mm × 150 mm, 5 μm) analytical column with the mobile phase consisting of methanol- 10 mmol/L ammonium acetate solution by gradient elution program, and the column temp