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标准气体研制报告的编写(10.10)

标准气体研制报告的编写规范 2010年10月 前言 随着经济与科学技术的快速发展,标准气体的用途日渐广泛,需求量急剧增加。在石油天然气开发、化学品工业、煤矿安全、环境监测、食品工业、肥料工业、公安交通、国防航空、建筑家居、环境监测以及科学研究等领域的应用十分广泛。 尤其是各种环境监测(包括大气环境、建筑家居环境等)、石油化工以及公安交通等部门。标准气体作为气体成分量值的计量标准,在气体生产、贸易、石化等行业的应用中发挥着独特的规范和保证质量的作用,为了保证标准气体的质量准确可靠,用户在购买标准气体时要求供方提供国家有证标准物质。生产单位就需要定期申报国家级标准物质。 申报标准物质的要提供的资料 1. 申请书 2. 制备设施、技术人员状况和分析仪器设备及实验室条件和实验室的溯源能力等质量保证体系情况 3. 研制计划任务书 4. 研制报告 5.国内外同种标准物质主要特性的对照比较情况 6.使用情况报告 7.标准物质证书(初稿) 8.保障统一量值需要的供应能力和措施 研制报告的编写规范 为了规范标准物质研制报告的编写,国家颁布了《标准物质研制报告编写规则》JJF1218-2009。 研制报告的编写要求分两部分: 第一部分:研制报告编写要求 第二部分:报告内容要求 一般要求 a.内容应科学、完整、易读、数据准确 b.采用的计量单位应符合国家发布的《中华人民共和国法定计量单位》,并按《中华人民共和国法定计量单位使用方法》执行。 c.术语、符号、代号应遵照国家有关标准和技术规范执行。新的专业术语、缩略词应加以注释。国际上行的专业术语、缩略词,应在译文后用圆括号注明原文。 h.不确定度评定 i.比对和验证 j.结果表达 k.合作者 l.参考文献 m.附件 报告内容编写要求 封面 标题:如 空气中甲烷标准物质的研制 完成单位:中国计量科学研究院 项目负责人:张三(一般不超过2人) 完成时间:指报告完成的时间,用阿拉伯数字填写 2011年4月20日 摘要 说明标准物质研制的目的意义、测量方法、定值结果和最终结论等。不超过500字。 二、目录 目录表明报告的结构和主要内容 目录由报告的章、节、条款、附录等组成 标题与页码之间用虚线连接,目录中的标题应与正文内标题一致。 三、概述 简明扼要 说明该项目的研究背景、研究目的和研究范围,预期目标和应用前景 要研制的标准物质的名称、含量及主要用途。 四、标准物质的制备 1.仪器设备 写明研制该标准物质所需的设备名称、型号、主要技术指标及生产厂家 2.制备方法和定值方法 研制气体标准物质(钢瓶)的制备方法有许多种,但定值方法只有2种,一是国际推荐的称量法,二是用一级标准物质比较定值的 比较法 称量法 称量法是国际上公认的绝对法 ,国际标准ISO6142和国家标准GB5274。 称量法的前提是要把所用的原料气的纯度分析结果列出。如:配空气中甲烷,则需要列出所用高纯氮、高纯氧及纯甲烷的纯度分析结果,包括分析出来各杂质的含量 比较法 比较法的前提是所要研制的标准物质已经有国家一级标准物质。要用国家一级标准物质的编号、名称、含量及不确定度等。并且要说明所用分析仪器的主要技术指标及分析方法的可靠性 标准物质的性能考察 标准物质的性能考察包括均匀性和稳定性及放压实验。 均匀性检验主要包括检验方案设计、测量方法、测量过程统计分析和结果判断等内容。标准气体的均匀性一般为制备后混匀半小时、2小时、4小时和24小时分别分析1次,4次的分析结果在不确定度范围内吻合。 稳定性试验一般需要做一年,分析6-8次,采取先密后疏的原则。对于吸附性强,浓度容易收钢瓶内壁或其他因素变化的组分分析的时间间隔要短一些,分析次数要适当多一些。如:硫化氢、氯气等 放压试验 对于纯物质在常温下为气体的组分,一般配制的标准气体的压力为10MPa,放压实验为压力在10MPa、7MPa、3MPa、0.5MPa分别分析一次,分析结果在分析的不确定度范围内吻合表明没有变化。 不确定度评定 对于称量法定值的标准物质,主要要分析称量过程中的不确定度来源,如天平的不确定度、几次稀释引进的不确定度,气体纯度和气体纯度分析的不确定度等。 标气配制好定值后,要与国家一级标准物质进行比对试验或与国家权威单位的标气进行比对,比对结果在你给定的不确定度范围内。在报告的比对实验中,要列出提供标准物质的单位名称、组分名称、标准物质编号、浓度、不确定度以及比对结果。 结论 主要说明研制标准物质名称、含量范围定值方法、充装压力、有效期限及定值不确定度等。 谢谢大家! 欢迎指教

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