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【精选】2,7-二溴芴酮与锌汞齐和浓盐酸还原反应制备2,7-二溴芴

第24卷第9期 精细化工 V(·】24.No9 1111兰!皇 :竺竺!呈竺!!垒竺 墼竺·!!!! 辩缝删巍 2,7-二溴芴酮与锌汞齐和浓盐酸还原反应 制备2,7-二溴芴 张鑫1,韩玲翠2,马广文1,陈婷1,张昭“ (1山西大学化学化工学院,山西太原030006;2.太原理工大学化学化工学院,山西太原030024) 摘要:以2,7一二溴芴酮为原料,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,在乙醇中还原反应制备得到了2,7一二溴萄。对反应过 程中还原剂用量、溶剂、反应温度、反应时间、盐酸用量及其加入方式进行了优化选择。实验结果表明,较佳的反 应条件为:以质量分数95%的乙醇为溶剂,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,分8一lO次加人浓盐酸,回流反应8h,产 率84 9%~85.4%,质量分数高于99.0%。对2,7-二溴芴酮与还原剂的摩尔比以及还原剂中的锌汞齐与盐酸 (Hc】)=l:6时取得了较好效果。所合成化合物的结构通过红外、核磁共振渡谱进行了表征。该方法的新颖性, 已为山西省科学技术情报研究所2007年3月9日提供的《检索报告》所证实。 关键词:2,7一二溴芴;2,7一二澳坊酮;锌汞齐;还原;精细化工中间体 54 中图分类号:TQ24l 文献标识谒:A 文章编号:1003—5214(2007)09—0932—04 of Redua【i伽of Prepara廿on2,7-Dibromonuoreneby withZinc Acid Amalg哪andH,dl。ochloric 4 ZHAKG Zha01 Xin‘,HAN Li“g-cui2,MAGuang州enl,CHENTi“91,ZHANG (1_&舶ol 0,陇m矗竹Ⅱ甜(mm面d西碰w8^增,胁。wi‰妇搿毋,m毋Ⅵn030006,瓢姗#i,c托n“;2.h∞z矿 nem缸竹n划c^删曲缸岫e五昭,%咖mnfh妇P乃时0,nc^咖,几咖口n030006,5^。捌,吼啪) wa8 from redu幽nw汕zinc Abstract:2,7一Dibromonuorenepr。p盯ed 2,7-dibromonuorenoneby acidin reactioncondilions amalgam趿dhydrochloricethanol[埘(c2H50H)=95%].The0ptimum in the acid8—10 aIld for8 h.Yie】d0f reached hydrochlodc porfionsre丑11]【i“g 2,7一dibmmoⅡuorene of was than99.O%.Stmctureoftlle was 84.9%~85.4%,and higher purityth。Product product 1 cha珀cterizedIRandH

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