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现代材料分析技术-黎兵
现代材料分析技术 任课教师:黎兵 序言 现代材料分析技术主要涉及到对材料的组成、结构及微观形貌的测试和分析。 本课程有八章,分别讲述八个不同的现代材料分析技术,即八个不同的精密分析仪器。 本课程讲述的八个不同的精密分析仪器即分别涉及到材料的组成、结构及微观形貌的测试和分析这三大部分。 材料结构表征的基本方法 分为:成分分析、结构测定和形貌观察。 1)成分分析:除了传统的化学分析技术(原子发射、原子吸收谱)外,还包括质谱、紫外及可见光、红外谱、色谱、核磁共振、X射线荧光谱、俄歇与X射线光电子谱、电子探针、原子探针、激光探针等。 2)结构测定:以衍射法为主,如X射线衍射、电子衍射、中子衍射、穆斯堡谱、?射线衍射等。 3)形貌观察:主要依靠显微镜。光镜(LM)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)。 其中,原子发射光谱、原子吸收光谱法主要是对材料的组成进行分析;紫外及可见分光光度法、红外光谱法、激光拉曼光谱法、质谱分析主要是对材料的组成、结构进行分析;透射电子显微术、扫描电子显微术则是对材料的微观形貌进行显微测试和分析。 对每一个仪器,我将大致按五个部分介绍: 一、基本原理二、仪器简介三、试样要求 四、结果分析 五、应用 参考书: 1.《现代仪器分析》(上、下),清华大学出版社 2.《精密分析仪器及应用》,(上、下),四川科学技术出版社 3.《材料结构表征及应用》,面向21世纪课程教材,化学工业出版社。 第六章 透射电子显微技术 了解仪器的结构,掌握基本原理、相关术语等。 引言 肉眼可见(大于0.2mm)——宏观形态 光镜(LM)可见(小于0.2mm,大于200nm)——微观形态 光镜不可见(小于200nm )——超微观 形态: a)透射电镜(TEM) b)扫描电镜(SEM) 显微技术的相关术语 放大倍数:M=成像大小/实物大小 分辨本领:显微镜能分辨的物体上两条线(或两点)之间的最小距离(最小分辨距离)的倒数(线数/mm)。习惯上,多用最小分辨距离来表示分辨本领。 放大倍数和分辨本领的关系:Me=肉眼分辨本领/仪器分辨本领 光镜的最高有效放大倍数约为:Me=0.2mm/200nm=1000(倍) 光镜的分辨本领的限制 为什么光镜的分辨本领只能达到200nm ?这是由于光波的衍射现象所限制的。 根据“瑞利”判据,当A、B两点靠近到使像斑的重叠部分达到各自的一半时,则认为此两点的距离即是透镜的分辨本领;由此得出显微镜的分辨本领公式(阿贝公式)为:d=0.61?/(N?sin?),其中, N?sin?是透镜的孔径数(简写为N ?A ),常于镜头上标明,其最大值为1.3。因此,上式可近似化简为:d=0.5 ? 光镜采用的可见光的波长为400~760nm。 原子的大小 原子不是刚球。通常所讲的原子的大小是指原子的有效作用范围。最轻与最重的原子的半径差异并不大。让我们来估算一下原子的大小: 已知,石墨的密度?=3.5g/cm3 ,1mol石墨的体积V=12/3.5(cm3 /mol), 1mol石墨所含的C原子数为N0=6.02?1023 所以,单个 C原子的体积=V/ N0=5.7 ?10-24cm3, C原子的半径约为1.17?=11.7nm=1.17 ?10-10m 波粒二象性 1924年,德布洛依提出了微观粒子具有二象性的假设,后来由汤姆生父子用电子做实验证实。 德布洛依的假设认为——质量为m,速度为?的微粒的德布洛依波的波长是: ?=h/m? 相关公式: E=h? (波动性),E=mc2(粒子性) 初速度为0的电子,受到电位差为V的电场加速,根据能量守恒原理,电子获得的动能为:0.5m?2=ev , ? ?=(2ev/m)1/2, 代入?=h/m?,得:?=h/(2mev)1/2 考虑到相对论效应, ?=h/[2m0ev(1+ev/2m0c2)]1/2,式中m0为电子的静止质量。 上式的近似公式: ?=(150/v)1/2 加速电压与电子波长 加速电压(kv) 电子波长(?) 相对论修正后 的电子波长(?) 1 0.3878 0.3876 10 0.1226 0.1220 50 0.0548
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