第1章：总论-第二节生物合成.pptVIP

* * * * * * CCD（Counter Current Distribution）, DCCC（Droplet Counter Current Chromatography）HSCCC（High Speed Counter Current Chromatography）是一种液-液色谱， * * * * * * * * 硅胶不适合碱性强的生物碱。 * * 干法上样(样品与吸附剂1:2拌样), 湿法上样(用起步溶剂溶解样品,滴加到柱上) * 干法上样(样品与吸附剂1:2拌样), 湿法上样(用起步溶剂溶解样品,滴加到柱上) * 干法上样(样品与吸附剂1:2拌样), 湿法上样(用起步溶剂溶解样品,滴加到柱上) * * 1形成氢键的基团有COOH,Ar-OH, C=O;2如邻羟基苯甲酸;4 如黄酮类. * * * * 葡聚糖凝胶系由分子量一定的葡聚糖及交联剂交联聚合而成. * TLC 三种溶剂系统为单一斑点,Rf 0.3, 0.5, 0.7 * * UV一致，不一定是一个化合物。如P4的?-蜕皮激素， ?-蜕皮激素 * * * * * 4.2凝胶种类: ①葡聚糖凝胶(Sephadex G): 只适于在水中应用, 分离多糖、 蛋白质等. ②羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)： 适用于各类化合物的分离，除具有分子筛的特性外，还起到反相分配色谱的效果。 常用溶剂有甲醇、氯仿-甲醇等。 4.根据物质分子大小差别进行分离—凝胶滤过法 二、天然药物有效成分的分离与精制 二、天然药物有效成分的分离与精制 本 章 内 容 第一节 绪论 第二节 生物合成 第三节 提取分离方法 第四节 结构研究方法 ? 一、化合物纯度的鉴定（Identification of Purity） 1. 测熔点: 看熔程 2. 外观结晶色泽与形状: 均一性 3. 色谱法: TLC 三种组成不同的溶剂系统, 单一斑点; HPLC 单一峰 GC 单一峰 第四节 结构研究方法 二、已知化合物鉴定（Known compounds) 1. 有标准品(或对照品): Co-TLC (共薄层，三种系统) 测混合熔点(相同溶剂结晶); 测IR (考察是否重叠） 2. 无标准品: 与文献值对照(相同的溶剂条件下：mp, IR, UV, 1H-NMR, 13C-NMR等)。 第四节 结构研究方法 1. 确定分子式，计算不饱和度 2. 质谱 （MS，mass spectrum） 3. 红外光谱（IR，infrared spectra） 4. 紫外-可见吸收光谱（UV-vis) (ultraviolet-visible spectra） 5. 核磁共振 （NMR，nuclear magnetic resonance） 三、未知化合物 －多种谱学结合的结构解析 第四节 结构研究方法 三、未知化合物 －多种谱学结合的结构解析 1. 紫外光谱(Ultraviolet spectra UV) ① 为结构解析提供的信息 用于判断结构中的共轭系统、结构骨架（如香 豆素、黄酮） UV谱一致，不一定是一个化合物。 ②应用：确定平面的结构骨架，立体结构的构型、 构象。 第四节 结构研究方法 2. 红外光谱(Infrared spectra IR) ①为结构解析提供的信息 提供各种官能团的信息 八大区 如：芳香环: ? 1600-1480cm-1， OH: ? 3000 cm-1, C=O : ? 1700 cm-1. IR相同者为同一化合物. 三、未知化合物 －多种谱学结合的结构解析 第四节 结构研究方法 3.质谱(Mass spectra MS) 给出分子量(M+), 给出基团或片段信息, HR-MS可计算分子式; 原理：有机分子中的孤对电子或成键电子，在高真空条件下受到高能电子束的轰击，失去一个电子，电离成一个带正电荷的分子离子。 第四节 结构研究方法 质谱表达方式 第四节 结构研究方法 为结构解析提供的信息 化学位移: ? (用于判断H的化学环境 chemical shift); 偶合常数: J (Hz) 用于判断H与H的关系 coupling constant) 积分面积: 确定