工业聚磷酸铵化工行业标准编制说明.doc

工业聚磷酸铵化工行业标准编制说明 任务来源 根据国家发展和改革委员会发改办工业（2006）1093号文《关于下达2006年行业标准项目计划的通知》的要求，在2007年底完成工业聚磷酸铵HG/T 2770—1996化工行业标准的修订任务。标准的起草单位是浙江化工科技集团有限公司、天津化工研究设计院。技术归口单位是全国化学标准化技术委员会无机化工分会。 产品概况 2.1产品性质 聚磷酸铵按其聚合度大小，可分为低聚、中聚、高聚三种。聚合度越大，水溶性越小。按其结构可分为结晶型和无定形型。结晶态聚磷酸铵为水不溶性和长链状聚磷酸盐。有Ⅰ到Ⅴ型五种变体。 2.2生产工艺 目前大部分生产低聚合度产品的企业是采用磷酸与尿素高温聚合，而生产高聚合度产品的企业是采用五氧化二磷与磷酸氢二桉，该产品的聚合度可以达到1000以上。产品是水不溶性的结晶聚磷酸铵。 2.3产品用途 作为阻燃剂用于涂料、木材、塑料、橡胶和纤维中，也可作为肥料。 2.4产量 目前聚磷酸铵的生产企业有几拾家，产量达到几十万吨。主要生产企业有四川都江堰康安防火阻燃集团公司，浙江化工科技集团有限公司、四川什邡市长丰化工有限公司、浙江化工院科技有限公司等。 3标准修订内容 3.1修订标准依据 3.1.1用户要求。 3.1.2生产企业的产品质量数据。 3.1.3国外样品剖析数据和相应指标参数。 3.2 指标项目 原标准HG/T2770—1996有五项指标，即五氧化二磷、氮、平均聚合度、PH值和细度。这五项基本满足当时生产企业和用户要求。事过境迁， 现在的产品质量比以前提高了许多，用户的要求也增加高聚合度产品，同时对水溶解度、水分、堆积密度指标也有要求。因为水分和水溶性会影响阻燃材料的耐候性和其在材料中抗迁出性。堆积密度是产品的物性指标，用户对II型中的这三项指标均有要求。 3.3指标参数 3.3.1五氧化二磷指标 原标准的一等品五氧化二磷含量为68.0%，合格品是67.0%。现在有的企业五氧化二磷可以达到70.0%。这次修订将一等品由68%改为69.0%，合格品由67.0%改为68.0%。II型的五氧化二磷定为71.0% 3.3.2氮含量指标 原标准氮含量一等品定为13.0%，合格品是12.0%。有试验表明磷含量高氮含量一定高，所以建议将氮含量的一等品由13.0%改为14.0%，合格品由12.0%改为13.0%，II型指标参数为14.0%。 3.3.3平均聚合度指标 原标准平均聚合度一等品和合格品均为20。目前看来比较低。现在平均聚合度有的20、50、100多，也有的1000、1500多。根据产品的不同用途，将样品分为I型和II型。I型为低聚合度产品，一等品为50，合格品指标调整为30。II型为高聚合度产品，指标参数定为1000。 3.3.4pH值 原标准pH值是4.5～6.5区间，pH值对阻燃涂料的储存稳定性和固化时间有一定影响，只要不低于4.5就可以了，此次标准修改为（I型）pH在5.0～7.0之间，（II型）pH在5.5～7.5之间。 3.3.5细度 原标准细度是≤150μm，这指标值偏大，颗粒大的产品用在阻燃涂料中分散性不好，影响材料的性能。此次标准修改为≤45 μm。 3.3.6水溶物 根据产品质量数据和用户要求将II型产品水溶物定为≤0.5（10g/L）。 3.3.7水分 根据用户要求将水分定为≤0.25%。 3.3.8堆积密度 根据用户要求和检测数据，将指标参数定为0.6 g/mL～0.8g/mL。 3.4试验方法 3.4.1五氧化二磷含量测定 原标准采用喹钼柠酮重量法，该方法经典，准确。本次修订不改动。 3.4.2氮含量测定 原标准采用加硫酸将聚磷酸铵解聚，生成硫酸铵，再用甲醛法测定铵离子。这种方法简便，但是测定结果偏低，因为这种方法测定的是游离的氮。起草单位用甲醛法和蒸馏法对国外样品进行测定，甲醛法测定结果偏低在0.5%-1%左右。由于蒸馏法测定结果与国外样品数据相吻合，所以本次标准修订将甲醛法改为蒸馏法。 3.4.3平均聚合度测定 平均聚合度选用端基滴定法测定。通过确定两次突跃发生时所消耗的体积，两者之差便是端基弱酸质子消耗掉碱的体积。方法中为了使突跃明显，记录的是溶液的△pH随着加入碱液体积的变化，而不是pH随加入碱液体积的变化。再通过△2pH=△pHi+1-△pHi的正负变化来确定滴定终点。北京理工大学王清才博士提出，在常温酸性条件下进行离子交换和滴定，耗时较长，会造成聚磷酸链水解断链。所以高聚合度（大于1000）的产品用此方法测定不准确。建议测定高聚合度的产品采用光散射法或粘度法测定更合适。本次标准修订对于低聚合度产品测定仍采用原方法，不进行修改。根据浙江化工研究院提供的测定高聚合度方法—核磁共振法。该方法根据聚合度不同产品峰值不同，来确定聚合