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第十章 有机肥料分析 第一节 概 述 有机肥料具有改善土壤结构，增进土壤微生物的活动，并有促进作物生长的作用。 有机肥料中全磷的测定，可采用干灰化法或湿灰化法。湿灰化法较快速，简单易行。 溶液中磷的测定可用磷钼酸喹啉容量法、磷钼酸铵容量法、钼黄比色法来确定其中磷的含量。 第二节 有机肥料水分测定 在称取分析样品的同时，称有机肥料样品5—10克盛于已知干重的称量瓶内，然后放在100—105℃的烘箱内，烘至恒重。若为湿样品需先在50—60℃下烘4—6小时，使大部分水分挥发后，再增温至100—105℃下，烘至恒重。 第三节 有机肥料中有机质的测定 第四节 有机肥料中氮的测定 一、有机肥料中全氮测定 二、有机肥料中速效氮测定 一、有机肥料中全氮测定 （一）方法原理 （二）操作步骤 （三）注意事项 （一）方法原理 (二) 操作步骤 1、称取样品0.5000克左右(硝态氮含量在10—20毫克)于150毫升开氏瓶中，加0.6克铬粒及20毫升2mol/l HCl，摇匀。放在电炉上低温加热5分钟，使铬粒全部溶解，取下冷却至室温。 2、加10毫升浓硫酸于开氏瓶，摇匀。在开氏瓶口上加一小漏斗，放在电炉上加热煮沸，间歇摇动，直至溶液变棕色，再加热3—5分钟，取下冷至室温，然后沿开氏瓶四周缓慢加入饱和重铬酸钾水溶液5毫升，放在电炉上加热至微沸并延续5分钟。 3、待开氏瓶冷却后，加水60毫升稀释后再缓缓地沿瓶壁加入45毫升40％NaOH溶液，使成两层，然后连接蒸馏装置。 4、将盛有25毫升2％硼酸溶液的三角瓶置于冷凝管下，冷凝管的下端浸入硼酸溶液中，以免氨的损失。 6、取下三角瓶，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下端，洗入三角瓶中。然后用0.01mol/l 1/2H2SO4标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变为红紫色即达终点，在测定的同时应做空白试验。 （三）注意事项 （三）注意事项 （三）注意事项 （三）注意事项 （三）注意事项 二、有机肥料中速效氮测定 （一）方法原理 （二）操作步骤 （一）方法原理 0.05mol/l 1/2H2SO4将肥料中的铵态氮和硝态氮同时提取出来，并能使可溶性有机质沉淀，消除干扰。 加碱于提出液进行蒸馏时，铵态氮即直接蒸出，硝态氮在碱性溶液中为锌和硫酸亚铁所还原成铵态氮，同时蒸馏出来。 （二）操作步骤 第五节 有机肥料磷、钾的测定 一、有机肥料样品的消化 二、有机肥料中磷的测定 三、有机肥料中钾的测定 一、有机肥料样品的消化 （一）干灰化法 （二）湿灰化法 （三）操作步骤 （四）注意事项 （一）干灰化法 用高温电炉灼烧样品，使其中碳、氢成分被氧化为CO2和H2O逸去，磷、钾等则变成氧化物存在于灰分中，然后使之溶解于稀盐酸溶液中，制成磷、钾的待测液。 （二）湿灰化法 样品先用HNO3和H2SO4的混合液消化，硝酸是一种较强的氧化酸，在硫酸存在的情况下可使大部分有机物质被氧化。然后再加高氯酸，高氯酸是更强的氧化酸，可以加速有机物质的氧化，缩短消化时间。 （三）操作步骤 1、称3—5克通过1毫米筛的风干样品于250毫升的开氏瓶中，加1︰1硫酸硝酸混合液30毫升，放入通风橱中，待NO2剧烈逸出停止时，瓶口上放一小漏-斗，然后在电炉上加热，先低温加热至不发生泡沫时，再增高温度至沸腾，继续消化至不放出大量白烟时，取下待冷。 　　　 （三）操作步骤 2、加入l毫升60％的HCIO4继续煮沸，若5分钟后，溶液未澄清，取下冷却，再加0.5毫升的HCIO4继续煮沸，待消化液清沏后，再煮沸几分钟，停止加热，冷却后，小心地沿瓶壁加入50毫升蒸馏水再煮沸一小时，使在消煮中可能形成的偏磷酸水化为正磷酸。然后将此溶液倾入250毫升容量瓶中，用蒸馏水洗烧瓶和漏斗多次，至洗出液呈中性为止。加水至刻度，供全磷、钾的测定。 （三）注意事项 1、样品中易被氧化的有机物，被硝酸氧化后，残留的有机物不多时，才能加入高氯酸，这样就不易引起爆炸，硫酸的存在可使消化过程顺利进行，不易蒸干。 2、在高温下用强酸消化样品时，磷酸易脱水形成焦磷酸或偏磷酸。所以消化完毕冷却后，须加水煮沸，使消化过程中形成的焦磷酸、偏磷酸水化而成正磷酸。 二、有机肥料中磷的测定 （一）喹钼柠酮容量法 （二）钒钼黄比色法 （一）喹钼柠酮容量法 1、方法原理：同化肥磷的测定。 2、操作步骤 2、操作步骤 吸取20—25毫升待测液(相当于5—10毫克P2O5)于250毫升高形烧杯内，加酚酞指示剂二滴，以40％NaOH液中和其酸，然后加5毫升1︰1的硝酸，用水稀释至50毫升加热煮沸几分钟，取下，加入25毫升喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电炉上低温加热，煮沸1分钟，从电炉上取下烧杯，冷却后，用玻璃过滤器或中孔滤纸过滤，先