实验十二 从茶叶中提取咖啡因.pptVIP

实验十二 从茶叶中提取咖啡因 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质； 掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法； 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。 一、实验目的 二、实验原理 咖啡因（又称咖啡碱、茶素），1820年由林格最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶，冬青茶中也有发现； 1895～ 1899 年由易 · 费斯歇及其学生首先完成合成过程。工业生产上，我国在1950年从茶叶中提取，1958年采用合成法生产。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。 咖啡因为嘌呤的衍生物，其化学名称为 1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤 。 咖啡因 嘌呤 【性状与稳定性】咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。 【提取原理】茶叶中含有咖啡因，约占1～5%，另外还含有11～12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如丹宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。 三、主要仪器与试剂 仪器 电热套、索氏提取器（套）、蒸馏仪器（套）、烧杯、蒸发皿、漏斗、 棉花、滤纸、等 试剂 茶叶、乙醇、生石灰 四、实验装置图 蒸馏装置图 索式提取装置图 升华装置图 五、实验操作 1、粗提： a、安装仪器、制作一个大小合适的滤纸筒 b、连续萃取：称取10g茶叶，略加粉碎，用滤纸包好，轻轻压实，放入索氏提取器的套筒中；烧瓶中加入120ml工业乙醇，添加沸石，水浴加热至沸，连续萃取2.5h；带冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。 c、蒸馏浓缩：稍冷后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇；趁热将残余物倾入瓷质蒸发皿中，烧瓶用少量乙醇洗涤，洗涤液也倒入蒸发皿中；用蒸气浴蒸出残液，不必蒸的太干。 d、加碱中和：拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。 2、纯化： e、焙炒除水：将蒸发皿放在电热套上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。 a、仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗，漏斗颈部疏松的赛一团棉花。 b、升华：用砂浴升华，温度控制在220—— 230℃之间。千万注意，该实验的成功于否就在于升华，而升华的关键在于控制温度。温度低达不到升华的温度不升华，温度过高很容易碳化变黑。当温度达到230℃时，立即停止加热。待温度冷至100℃左右时，小心揭开漏斗和滤纸，仔细的把附在滤纸上的咖啡因刮下。如果残渣仍为绿色，可再升华至棕色止。 取10g茶叶末 装入索氏抽提器 回流1h 回收提取液中乙醇 拌入3~4gCaO 咖啡碱结晶 停止加热，换蒸馏装置 圆底烧瓶内加100ml95%乙醇 升华 水浴 将烧瓶中粗咖啡碱倒入蒸发皿 炒干 用纸筒包装 换上升 华装置 六、实验流程