三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备与分析.pptVIP

* 三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备与分析 K3[Fe (C2O4)3] ? 3H2O晶体的制备 主反应： （1）利用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁 (NH4)2Fe (SO4)2 ? 6H2O + H2C2O4 = FeC2O4 ? 2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 + 4H2O （2）然后，在草酸钾和草酸的存在下，用过氧化氢将草酸亚铁氧化为草酸高铁配合物，从溶液中形成K3[Fe (C2O4)3] ? 3H2O 晶体析出，其总反应式写为： 2FeC2O4 ? 2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2 K3[Fe (C2O4)3] ? 3H2O 制备方法提要 C2O42- 和 Fe 3+的测定 配合物的纯度可用氧化还原滴定法测定草酸根的含量或Fe 3+ 的含量来确定。 草酸根含量的测定可用高锰酸钾法，铁含量的测定可用重铬酸钾法。 重铬酸钾测定铁的含量，先用还原剂TiCl3将Fe 3+ 还原为Fe 2+，稍微过量的TiCl3溶液将六价钨部分还原为五价钨（俗称钨蓝），使溶液呈蓝色。当钨蓝刚好褪色时，于硫—磷混合酸介质中用 K2Cr2O7 标准溶液测定 Fe 2+ 含量，主要反应如下： Fe 3+ + Ti 3+ + H2O == Fe 2+ + TiO 2+ + 2 H+ Cr2O7 2- + 6Fe 2+ + 14H+ == 2Cr