药物分析第10章B甾体激素类药物的分析.pptVIP

* * （三）有机溶剂残留量的检查 （灵敏度法） 甲醇 不得出峰 检测限= 3.1ng 丙酮 ≤5.0% 内标法 + 校正因子 以地塞米松磷酸钠为例 GC法 地塞米松磷酸钠 检查 甲醇和丙酮 精密称取本品0.16g，置10ml量瓶 中，精密加内标溶液2ml，加水稀释至 刻度，作为供试液；另精密量取甲醇10 μl(≈7.9mg)与丙酮100μl(≈79mg)置 100ml量瓶中，精密加内标溶液20ml， 加水至刻度，作为对照液。照气相色谱 法测定，含丙酮不得过5.0%，并不得 出现甲醇峰。 （二）游离磷酸盐的检查 地塞米松磷酸钠 对照品比色法 供试液+钼酸铵+1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 钼蓝：740nm 对照液：同上 （对照液 0.0035%KH2PO4） 返 回 （一）HPLC法 USP、BP、JP均采用 RP－HPLC（大多内标法） （甾体激素类药物常含有结构相似的其他甾体杂质，对利用结构特征设计的比色法有干扰） 四、含量测定 测定对象： 甾体激素类药物的原料和制剂。 示例：黄体酮的含量测定色谱条件：固定相 ODS，流动相 甲醇-水 （65:35），检测波长254nm， 内标物 己烯雌酚 系统适用性试验